| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 6 мая 1970 г. N 626 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОНИОБИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ Ferroniobium. Method for the
determination of antimony content ГОСТ 15933.16-70 Группа В19 Постановлением Комитета стандартов, мер и
измерительных приборов при Совете Министров СССР от 06.05.1970 г. N 626 срок
введения установлен с 01.07.1971 г. Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод
определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,001 до 0,10%). Метод основан на
экстракции бензолом или толуолом окрашенного в фиолетовый цвет комплексного
соединения гексахлорантимоната ( Применение метода предусматривается в
стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 15933.0-70. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр. Кислота фтористоводородная (плавиковая
кислота) по ГОСТ 10484-63. Кислота азотная по ГОСТ 4461-67 и
разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-64. Марганец сернокислый по ГОСТ 435-67, 10%-ный раствор. Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65,
4%-ный раствор. Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и
разбавленная 1:1. Натрий азотистокислый
по ГОСТ 4197-66, 10%-ный раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и
разбавленная 1:5. Олово двухлористое по ГОСТ 36-68, 10%-ный раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого
олова растворяют при нагревании в 500 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и
доливают до 1 л водой. Мочевина по ГОСТ 6691-67, насыщенный
раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют при нагревании в
100 мл воды. Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор. Толуол по ГОСТ 5789-69. Сурьма по ГОСТ 1089-62, марки СуО. Стандартные растворы сурьмы. Раствор А;
готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при слабом
нагревании в 20 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, приливают
осторожно 200 мл воды и 80 мл серной кислоты. После охлаждения переливают
раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и
перемешивают. 1 мл раствора А
содержит 0,1 мг сурьмы. Раствор Б;
готовят следующим образом: 100 мл стандартного раствора А наливают в мерную
колбу вместимостью 1 л, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10,
и перемешивают. Раствор готовят в день применения. 1 мл раствора Б
содержит 0,01 мг сурьмы. Универсальная индикаторная бумага. Платиновая чашка N 5 по ГОСТ 6563-58. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску феррониобия
1 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 мл
фтористоводородной кислоты и осторожно, по каплям, избегая вспенивания,
прибавляют концентрированную азотную кислоту до полного растворения навески.
Если необходимо, то чашку подогревают до полного растворения навески. После
растворения содержимое чашки смывают водой в стакан вместимостью 250 - 300 мл,
раствор нейтрализуют разбавленным 1:1 аммиаком до выпадения осадка, который
растворяют разбавленной 1:1 азотной кислотой, прибавляя ее до рН 2 по
универсальной индикаторной бумаге. Затем раствор нагревают до кипения,
приливают 10 мл 10%-ного раствора сернокислого
марганца, 2 мл 4%-ного раствора марганцовокислого
калия и кипятят в течение 7 - 10 мин. Осадок двуокиси марганца и метасурьмяной кислоты отфильтровывают через плотный фильтр
и промывают 5-6 раз горячей водой. Промытый осадок растворяют на фильтре
горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой, добавляя на фильтр несколько капель
10%-ного раствора азотистокислого
натрия (для лучшего растворения двуокиси марганца). Фильтр промывают пять раз
соляной кислотой, разбавленной 1:1, и 3 - 5 раз водой, собирая основной раствор
и промывные воды в стакан, в котором происходило осаждение. К раствору
приливают 5 мл разбавленной 1:5 серной кислоты и выпаривают содержимое стакана
до 7 - 10 мл. Если остаток в стакане будет иметь темный цвет, то прибавляют 7 -
10 капель азотной кислоты и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.
После охлаждения растворяют соли при нагревании в 10 мл разбавленной 1:1
соляной кислоты, приливают 1 мл 10%-ного раствора
хлористого олова (для восстановления железа), перемешивают, приливают 1 мл 10%-ного раствора азотистокислого
натрия (для окисления сурьмы) и оставляют раствор на 5 мин. Затем раствор переносят в делительную
воронку вместимостью 100 - 200 мл, обмывают стенки стакана 10 мл разбавленной
1:1 соляной кислоты, приливают 1 мл насыщенного раствора мочевины для
связывания избытка азотистокислого натрия, 1 мл 4%-ного раствора фтористого натрия и тщательно перемешивают. После этого приливают 40 - 50 мл воды быстро не перемешивая,
прибавляют 10 капель 0,2%-ного раствора
кристаллического фиолетового и 15,0 мл толуола или бензола, закрывают воронку
пробкой и встряхивают в течение 1 мин. Толуольному
слою дают отстояться, водный слой сливают через кран, а через верхнее отверстие
воронки сливают толуольный слой в сухую пробирку и
плотно закрывают ее пробкой. Оптическую плотность экстракта измеряют
на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром
(область светопропускания 610 - 660 нм) в кювете с
толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют
экстракт контрольного опыта. 3.1. Построение калибровочного графика В колбы или стаканы вместимостью по 100
мл отмеривают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг
сурьмы. В один стакан сурьму не прибавляют. Затем во все колбы прибавляют по 10
мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, по 1 мл 10%-ного
раствора хлористого олова, перемешивают и приливают по 1 мл 10%-ного раствора азотистокислого
натрия, после чего оставляют растворы на 5 мин. Далее поступают, как указано в
разд. 3. По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им
концентрациям сурьмы строят калибровочный график. 4. ПОДСЧЕТ
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.1. Содержание сурьмы (X) в процентах
вычисляют по формуле:
где g - количество сурьмы, найденное по
калибровочному графику, в мг; G - навеска, соответствующая аликвотной
части раствора, взятой для колориметрирования, в г. 4.2. Допускаемые расхождения между
результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице. ───────────────────────┬────────────────────────────────────────── Содержание сурьмы в % │ Допускаемые расхождения между крайними │ результатами анализа в абс. % ───────────────────────┼────────────────────────────────────────── От 0,001 до 0,002 │0,0003 Св. 0,002 " 0,005 │0,0005 " 0,005 " 0,010 │0,0010 " 0,010 " 0,020 │0,0020 " 0,020 " 0,050 │0,0050 " 0,050 " 0,10 │0,0080 |
