| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19 июня 1981 г. N 3027 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОВОЛЬФРАМ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА Ferrotungsten. Methods for the
determination of tungsten ГОСТ 14638.1-81 (CT СЭВ 2198-80) Группа В19 ОКСТУ 0809 (код ОКСТУ введен Изменением N 1, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987 N 158) Взамен ГОСТ 14638.1-69 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. N 3027 срок действия установлен с
01.01.1983 до 01.01.1988. Разработан Министерством черной
металлургии СССР. Исполнители: В.Г. Мизин, В.Л. Зуева, П.Ф.
Агафонов, Е.М. Позднякова. Внесен Министерством черной металлургии
СССР. Член Коллегии А.А. Кугушин. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г.
N 3027. Настоящий стандарт устанавливает
определение массовой доли вольфрама в диапазоне от 50 до 85% гравиметрическими
методами (азотнокислотным и хлорнокислотным с цинхонином) в ферровольфраме. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ
2198-80. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 13020.0-75. 1.2. Лабораторная проба должна быть
приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с
сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73. 2. АЗОТНОКИСЛОТНЫЙ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2.1. Сущность метода Метод основан на гидролитическом
выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты из раствора азотной кислоты в
присутствии азотнокислого аммония. Определение заканчивают прокаливанием
вольфрамовой кислоты до трехокиси вольфрама с последующей проверкой осадка на
чистоту. Остаточное количество вольфрама, не
выделившееся в осадок в виде вольфрамовой кислоты, определяют фотометрическим
методом с роданистым аммонием в присутствии треххлористого титана. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1, 2:1 и 1:100. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и
разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:1, 1:50. Кислота фтористо-водородная по ГОСТ
10484-78. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор
с массовой концентрацией 500 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300-72. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77,
растворы с массовой концентрацией 250 г/дм3, 20 г/дм3 и 10 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77,
раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3, приготовленный на основе азотной
кислоты, разбавленной 1:50. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78,
раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Калий углекислый - натрий углекислый по
ГОСТ 4332-76. Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67,
раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор
с массовой концентрацией 20 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
растворы с массовой концентрацией 250 г/дм3 и 20 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Тиомочевина по ГОСТ 6344-73,
свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86,
свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75. Титан треххлористый по ГОСТ 311-78: к 20
см3 раствора треххлористого титана добавляют 50 см3 соляной кислоты, 30 см3
воды, кипятят 2 - 3 мин и охлаждают. К приготовленному раствору добавляют 1 - 2
г гранулированного цинка, готовят перед применением. 2-нафтохинолин (нафтохинолин-бета),
раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3: 10 г реактива растворяют в 400 см3
воды и прибавляют по каплям серную кислоту, при перемешивании, до полного
растворения бета-нафтохинолина. Раствор доливают водой до 500 см3, перемешивают,
фильтруют и хранят в закрытой склянке. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Аммоний молибденовокислый по ГОСТ
3765-78, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в
400 см3 воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр,
охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч
фильтруют осадок под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку
Бюхнера. Осадок промывают 2 - 3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Аммоний молибденовокислый, стандартные
растворы. Раствор А: 1,8402 г молибденовокислого
аммония помещают в стакан и при нагревании растворяют в воде. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и
перемешивают. Определяют массовую концентрацию
стандартного раствора А молибденовокислого аммония: 100 см3 стандартного
раствора А молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 400 см3,
приливают 2 см3 соляной кислоты (1:1), 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и
разбавляют водой до объема 200 см3. Раствор нагревают до кипения и приливают по
каплям 25 см3 раствора уксуснокислого свинца. Содержимое стакана кипятят,
непрерывно перемешивая в течение 10 - 15 мин. Затем раствор с осадком оставляют
стоять не менее чем на 12 ч, после чего осадок количественно переносят на
плотный фильтр и промывают 8 - 10 раз горячим раствором азотнокислого аммония с
массовой концентрацией 20 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Фильтр с осадком помещают в
предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют,
прокаливают при температуре 450 - 500 °С до постоянной массы, охлаждают и
взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт на
загрязнение реактивов. Массовую концентрацию молибденовокислого
аммония (С) по молибдену, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле
где m - масса осадка молибденовокислого
свинца, г;
0,2614 - коэффициент пересчета
молибденовокислого свинца на молибден; 100 - объем раствора молибденовокислого
аммония, взятый для определения его массовой концентрации, см3. Массовая концентрация молибдена в
растворе А приблизительно равна 0,001 г/см3. Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация молибдена в
растворе Б равна 0,0001 г/см3. Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ
18289-78. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Натрий вольфрамовокислый, стандартные
растворы. Раствор А: 1,7944 г вольфрамовокислого
натрия растворяют в 300 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией
20 г/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до
метки водой и перемешивают. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Определяют массовую концентрацию
стандартного раствора А вольфрамовокислого натрия: 100 см3 стандартного
раствора А вольфрамовокислого натрия помещают в стакан вместимостью 400 см3 и
прибавляют соляную кислоту (1:1) до наступления кислой реакции по метиловому
оранжевому. Затем к содержимому стакана приливают 15 - 20 см3 раствора
бета-нафтохинолина и оставляют стакан в теплом месте на 1 ч. Осадок
отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 5 - 6 раз соляной кислотой
(1:100). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и
взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, осторожно сжигают при
температуре 400 - 500 °С и прокаливают при температуре 750 - 800 °С до
постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение
реактивов. Массовую концентрацию раствора
вольфрамовокислого натрия (С) по вольфраму, выраженную в г/см3, вычисляют по
формуле
где m - масса осадка трехокиси вольфрама,
г;
0,7930 - коэффициент пересчета трехокиси
вольфрама на вольфрам; 100 - аликвотная часть раствора
вольфрамовокислого натрия, взятая для определения его массовой концентрации,
см3. Массовая концентрация вольфрама в
растворе А приблизительно равна 0,001 г/см3. Раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают раствором гидроокиси
натрия с массовой концентрацией 250 г/дм3 до метки и перемешивают. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Массовая концентрация вольфрама в
растворе Б приблизительно равна 0,0001 г/см3. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,5
г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды, приливают 5
- 10 см3 раствора фтористо-водородной кислоты и по каплям азотную кислоту до
прекращения вспенивания раствора и еще в избыток 5 см3, затем чашку помещают на
плиту и выпаривают до влажных солей. После этого прибавляют 5 см3 азотной
кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 азотной
кислоты и 20 см3 воды при слабом нагревании в течение 5 мин. Остаток
вольфрамовой кислоты, приставшей к стенкам платиновой чашки, растворяют 10 - 15
каплями аммиака и присоединяют к основному раствору. В стакан приливают 50 см3
азотной кислоты (1:1), 2 см3 раствора азотнокислого аммония с массовой
концентрацией 250 г/дм3. Нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 1 - 2
мин. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Стакан оставляют в теплом месте на 30 -
40 мин и фильтруют осадок вольфрамовой кислоты на плотный беззольный фильтр,
уплотненный в конусе фильтробумажной массой. Осадок на фильтре промывают
горячим раствором азотнокислого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм3,
приготовленного на основе раствора азотной кислоты (1:50) до отрицательной
реакции на ион железа (III) с раствором роданистого аммония. Промытый осадок
помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный
платиновый тигель, а фильтрат сохраняют для определения остаточного вольфрама
(фильтрат А). (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие
к стенкам стакана, снимают кусочком фильтра, смоченного аммиаком, и
присоединяют к основному осадку. Тигель с осадком помещают на плиту,
подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 750 - 800 °С до постоянной
массы осадка. После охлаждения тигля в эксикаторе его взвешивают и находят
массу загрязненной примесями трехокиси вольфрама Одновременно с проведением анализа
проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов 2.3.2. Для определения содержания
примесей в осадке трехокиси вольфрама к взвешенному осадку трехокиси вольфрама
прибавляют 4 г калия натрия углекислого, тщательно перемешивают и сплавляют в
муфельной печи при температуре 800 °С в течение 10 - 15 мин. Охлажденный тигель помещают в стакан
вместимостью 300 см3 и выщелачивают плав в 100 см3 горячего раствора
азотнокислого аммония с массовой концентрацией 10 г/дм3. Раствор нагревают и
после выщелачивания плава удаляют тигель, промывая его раствором азотнокислого
аммония с массовой концентрацией 10 г/дм3. Осадок фильтруют на фильтр средней
плотности, промывают 10 - 12 раз горячим
раствором азотнокислого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм3, содержащим
несколько капель аммиака, и помещают в предварительно взвешенный тигель, а
фильтрат Б сохраняют для определения содержания молибдена. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Тигель с осадком помещают на плиту,
сушат, озоляют и прокаливают при температуре 800 - 900 °С до постоянной массы
осадка 2.3.3. Для определения содержания
молибдена фильтрат Б выпаривают до объема 150 см3, охлаждают, переливают
раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора по 10 см3 и переносят в две
мерные колбы вместимостью по 100 см3. В каждую колбу приливают по 20 см3 воды,
по 20 см3 раствора лимонной кислоты и по 15 см3 разбавленной серной кислоты,
перемешивают и охлаждают. Затем приливают по 5 см3 раствора сернокислой меди и
по 20 см3 раствора тиомочевины. Через 10 мин к раствору одной из колб
прибавляют 2 см3 раствора роданистого аммония, доливают водой до метки и
перемешивают. Раствор второй колбы служит в качестве раствора сравнения. Оптическую плотность раствора измеряют
при длине волны 450 нм. Содержание молибдена находят по
градуировочному графику. 2.3.3.1. Построение градуировочного графика В четыре мерные колбы из пяти
вместимостью по 100 см3 каждая помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 стандартного
раствора молибдена Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г
молибдена. В каждую колбу добавляют по 17 см3 стандартного раствора вольфрама
А, по 20 см3 воды, по 20 см3 раствора лимонной кислоты и далее анализ проводят,
как указано в п. 2.3.3. Раствор пятой колбы, в которую помещены все применяемые
для построения градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора,
служит раствором сравнения. По найденным значениям оптической
плотности строят градуировочный график. Массу трехокиси молибдена в осадке
трехокиси вольфрама (
где m - масса молибдена, найденная по
градуировочному графику, г; V - общий объем раствора, см3;
1,5003 - коэффициент пересчета массы
молибдена на массу трехокиси молибдена. 2.3.4. Для определения содержания
вольфрама в фильтрате А после выделения вольфрамовой кислоты, фильтрат
выпаривают досуха, трижды обрабатывают 5 см3 соляной кислоты выпаривая раствор
досуха. Затем к сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают до
растворения солей и разбавляют раствор водой до 100 см3. К горячему раствору
приливают раствор гидроокиси натрия с массовой концентрацией 250 г/дм3 до
выпадения осадка гидроокисей металлов и еще в избыток 10 см3. Раствор кипятят 3
- 5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают
водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают аликвотную часть раствора, равную 20 см3, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты (2:1) и 4 см3 раствора
роданистого аммония. Раствор охлаждают, приливают по каплям раствор
треххлористого титана до появления устойчивой окраски желтого цвета, 3 - 4
капли в избыток и доливают до метки соляной кислотой (2:1). Оптическую
плотность раствора измеряют при длине волны 400 нм. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта на загрязнение реактивов, проведенного через весь
ход анализа. Содержание вольфрама находят по
градуировочному графику. 2.3.4.1. Построение градуировочного
графика В четыре мерные колбы из пяти
вместимостью по 100 см3 каждая помещают 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 стандартного
раствора вольфрама Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015 и 0,0002 г
вольфрама. В каждую колбу добавляют по 20 см3 раствора гидроокиси натрия с
массовой концентрацией 20 г/дм3, по 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1,
по 4 см3 раствора роданистого аммония и далее анализ проводят, как указано в п.
2.3.4. Раствор пятой колбы, в которую помещены все применяемые для построения
градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит раствором
сравнения. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) По данным значениям оптической плотности
строят градуировочный график. Массу трехокиси вольфрама (
где m - масса вольфрама, найденная по
градуировочному графику, г; V - общий объем раствора, см3;
1,2611 - коэффициент пересчета массы
вольфрама на массу трехокиси вольфрама. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю вольфрама (X) в
процентах вычисляют по формуле
где
m - масса навески, г; 0,7930 - коэффициент пересчета массы
трехокиси вольфрама на массу вольфрама. 2.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в
таблице. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) ───────────────────────────────┬────────────────────────────────── Массовая доля вольфрама, % │ Абсолютные допускаемые │ расхождения, % ───────────────────────────────┼────────────────────────────────── От 50 до 60 │0,5 Св. 60 " 85 │0,7 3. ХЛОРНОКИСЛОТНЫЙ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИНХОНИНА 3.1. Сущность метода Метод основан на гидролитическом
выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты выпариванием раствора с хлорной
кислотой. Для количественного выделения вольфрамовой кислоты применяют
цинхонин. Определение заканчивают прокаливанием
вольфрамовой кислоты до трехокиси вольфрама с последующей проверкой осадка на
чистоту фотометрическим методом. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр. Кислота фтористо-водородная по ГОСТ
10484-78. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и
разбавленный 1:3. Кислота хлорная, раствор с массовой
концентрацией 570 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и
разбавленная 1:1 и 1:100. Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86,
раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Цинхонин, свежеприготовленный раствор с
массовой концентрацией 125 г/дм3: 125 г цинхонина растворяют в 500 см3 соляной
кислоты. Полученный раствор охлаждают и разбавляют водой до 1 дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.01.1987
N 158) Промывной раствор с цинхонином: к 10 см3
раствора цинхонина прибавляют 10 см3 соляной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и
перемешивают. Калий углекислый - натрий углекислый по
ГОСТ 4332-76. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
5962-67. Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75,
раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72,
раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор
с массовой концентрацией 500 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная
1:1 и 1:4. Железо металлическое, восстановленное
водородом. Железо сернокислое, окисное, раствор: 7,5
г металлического железа растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты
(1:4), осторожно окисляют азотной кислотой и кипятят 5 мин; раствор охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор
с массовой концентрацией 20 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с
массовой концентрацией 50 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78,
раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67,
раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77,
раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Аммоний молибденовокислый по ГОСТ
3765-78, стандартные растворы. Раствор А: 1,8402 г молибденовокислого
аммония помещают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой,
перемешивают. Массовая концентрация молибдена в
растворе А равна 0,001 г/см3. Раствор Б: 50 см3 раствора А
молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация молибдена в
растворе Б равна 0,0001 г/см3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3. (в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
30.01.1987 N 158) Метиловый оранжевый. Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ
18298-78, стандартный раствор: 1,7944 г вольфрамовокислого натрия растворяют в
300 см3 раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация вольфрама в
растворе вольфрамовокислого натрия равна 0,001 г/см3. 3.3. Проведение анализа Навеску ферровольфрама массой 0,5 г
помещают в платиновую чашку и растворяют в 5 - 10 см3 фтористо-водородной и
азотной кислот, прибавляя последнюю по каплям до полного растворения пробы.
Прибавляют еще 5 см3 азотной кислоты, раствор нагревают и выпаривают до
появления солей. Добавляют 5 см3 азотной кислоты и
повторяют выпаривание до появления солей. Затем добавляют еще 5 см3 азотной
кислоты и 20 см3 горячей воды и нагревают чашку до растворения солей, после
чего переносят содержимое в стакан вместимостью 600 см3. Вольфрамовую кислоту, приставшую к
стенкам чашки, растворяют несколькими каплями водного аммиака. Полученный
раствор прибавляют к основному раствору в стакан вместимостью 600 см3. Затем обмывают чашку 2 - 3 раза горячей
водой, собирая также промывные воды. Прибавляют в стакан 40 см3 хлорной кислоты
и нагреванием выпаривают содержимое до выделения паров хлорной кислоты в
течение 10 мин. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют
выпаривание до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в
течение 5 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 150 см3 воды
и кипятят 5 мин. Раствор разбавляют горячей водой до объема 300 - 400 см3,
прибавляют 10 см3 раствора цинхонина и кипятят 10 мин. Стакан с осадком
оставляют при комнатной температуре 1 - 2 ч. Осадок отфильтровывают через
плотный фильтр с фильтробумажной массой, промывают 3 - 5 раз холодным промывным
раствором до полного удаления трехвалентного иона железа (отрицательная реакция
с роданистым аммонием). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель,
предварительно прокаленный до постоянной массы. Вольфрамовую кислоту,
приставшую к стенкам чашки, снимают количественно кусочком фильтра, смоченным
предварительно раствором аммиака (1:3), и присоединяют к основному осадку в
платиновом тигле. Осадок вольфрамовой кислоты, помещенный в
платиновый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при температуре 700 - 800
°С в течение 40 - 50 мин, охлаждают и взвешивают. Определение примесей в осадке трехокиси
вольфрама производят по пп. 2.3.2 и 2.3.3. 3.4. Обработка результатов анализа 3.4.1. Массовую долю вольфрама (X) в
процентах вычисляют по формуле
где
m - масса навески, г; 0,7930 - коэффициент пересчета массы
трехокиси вольфрама на массу вольфрама. 3.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в
таблице. (п. 3.4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 30.01.1987 N 158) |
