| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 6 мая 1970 г. N 626 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОНИОБИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА Ferroniobium. Method for the determination of nitrogen content ГОСТ 15933.11-70 Группа В19 Постановлением Комитета стандартов, мер и
измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок
введения установлен с 1/VII 1971 г. Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает объемный метод определения
содержания азота (при содержании азота от 0,01 до 0,5%). Метод основан на растворении пробы в
кислотах; при этом азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком кислот
аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого натра или едкого
кали выделяется свободный аммиак, который определяют титрованием кислотой в
присутствии смешанного индикатора. Применение метода предусматривается в
стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 15933.0-70. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Аппарат для отгонки азота (см. чертеж).
1 - дистилляционная колба; 2 - капельная воронка; 3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - приемная
колба; 6 - электроплитка Кислота серная по ГОСТ 4204-66,
разбавленная 1:2. Кислота фтористоводородная (плавиковая
кислота) по ГОСТ 10484-63. Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ
10929-64. Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ
4328-66, 50%-ный раствор. Смешанный индикатор; готовят следующим
образом: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленовой сини растворяют в
100 мл этилового спирта. Титрованный раствор серной кислоты, 0,01
н раствор. Титр раствора серной кислоты
устанавливают по безводному натрию, высушенному при 105 - 110
°С в течение 2 ч. 1 мл 0,01 н раствора серной кислоты
соответствует 0,00014 г азота. Титрованный раствор едкого натра, 0,01 н
раствор. Натрий углекислый безводный по ГОСТ
83-63. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Величину навески феррониобия
определяют в зависимости от содержания азота по табл. 1. Таблица 1 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Содержание азота в % │ Навеска феррониобия в г ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── До 0,010 │3 Св. 0,010 до 0,050 │2 " 0,050 " 0,20 │1 " 0,20 " 0,5 │0,5 Навеску феррониобия
помещают в платиновую чашку N 5, приливают 20 мл разбавленной 1:2 серной
кислоты и осторожно, по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1 - 2
мл фтористоводородной кислоты и 3 - 5 мл пергидроля. После растворения
содержимое чашки выпаривают до появления паров серного ангидрида, которым дают
выделяться 1 - 2 мин. После этого чашку охлаждают и ее
содержимое при помощи промывалки с водой через
капельную воронку переливают в дистилляционную колбу, в которую предварительно
налито 100 мл 50%-ного раствора едкого натра,
перемешивают и соединяют колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой.
Носик холодильника должен быть опущен в приемную коническую колбу вместимостью
250 мл, в которую налито 15 - 20 мл воды, с таким расчетом, чтобы носик
холодильника был погружен в воду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту
и отгоняют аммиак. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемной колбе не
окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холодильник, промывают
внутреннюю трубку и носик водой, в приемную колбу добавляют 10 капель
смешанного индикатора и титруют содержимое колбы 0,01 н раствором серной
кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую. Можно применить метод обратного титрования.
Для этого в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 20 мл
титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после отгонки аммиака оттитровывают избыточную серную кислоту 0,01 н раствором
едкого натра в присутствии смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой
окраски раствора в зеленую. Одновременно через весь ход анализа
проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах. 4. ПОДСЧЕТ
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.1. Содержание азота (X) в процентах
вычисляют по формуле:
где V - объем 0,01 н раствора серной
кислоты, израсходованный на титрование, в мл;
Т - титр раствора серной кислоты,
выраженный в г/мл азота; G - навеска в г. 4.2. При обратном титровании содержание
азота (
где V - объем 0,01 н раствора серной
кислоты, находящийся в приемнике, в мл;
К - соотношение количества 0,01 н раствора серной кислоты и эквивалентного
количества 0,01 н раствора едкого натра; G - навеска в г. 4.3. Допускаемые расхождения между
результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2. Таблица 2 ──────────────────────┬─────────────────────────────────────────── Содержание азота в % │ Допускаемые расхождения между крайними │ результатами анализа в абс. % ──────────────────────┼─────────────────────────────────────────── От 0,010 до 0,020 │0,002 Св. 0,020 " 0,050 │0,003 " 0,050 " 0,100 │0,006 " 0,100 " 0,200 │0,015 " 0,200 " 0,350 │0,020 " 0,350 " 0,500 │0,030 |
