| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21 февраля 1981 г. N 969 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СИЛИКОКАЛЬЦИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА Silicocalcium. Method for the determination of iron content ГОСТ 14858.5-81 Группа В19 ОКСТУ 0809 Взамен ГОСТ 14858.5-69 Дата введения 1 января 1982 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ Разработан и внесен Министерством черной
металлургии СССР. Разработчики: В.Г. Мизин,
В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Е.М. Познякова. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта, раздела ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 860-75 │2 ГОСТ 3118-77 │2 ГОСТ 4204-77 │2 ГОСТ 4220-75 │2 ГОСТ 4461-77 │2 ГОСТ 6552-80 │2 ГОСТ 10484-78 │2 ГОСТ 25207-85 │1.2 ГОСТ 28473-90 │1.1 Постановлением Госстандарта от 02.10.1991
N 1579 снято ограничение срока действия. Переиздание (апрель 1999 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86,
12-91). Настоящий стандарт устанавливает объемный
метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции
от 2,0 до 40,0%. Метод основан на растворении пробы в
кислотах, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного в солянокислой
среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромовокислого
калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата
натрия. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962-79. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 28473. 1.2. Лабораторная проба должна быть
приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ
25207. 1.1, 1.2. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:5. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. Смесь кислот: к 3,5 дм3 холодной воды
осторожно добавляют 1250 см3 серной кислоты и, после охлаждения раствора,
приливают 250 см3 фосфорной кислоты. Олово по ГОСТ 860. Олово (II) хлористое, свежеприготовленный
раствор 10 г/дм3: 10 г хлористого олова ( Ртуть (II) хлористая, раствор 0,5 г/дм3. Натрия дифениламиносульфонат,
раствор 0,5 г/дм3, индикатор. Калий двухромовокислый
по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды и
нагревают до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую
чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую соль фильтруют
на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2 - 3 ч при температуре 100
- 105 °С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре
170 °С в течение 10 - 12 ч. Калий двухромовокислый,
титрованный раствор: 2,6339 г перекристаллизованного двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе
вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора двухромовокислого
калия соответствует 0,003 г железа. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску силикокальция
массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0% или 0,3 г при массовой
доле железа свыше 20,0% помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см3 воды и
осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см3 азотной кислоты. Содержимое
чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до
полного растворения пробы и добавляют еще 5 см3 в избыток. Чашку с раствором помещают на нагретую
плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см3. Ополаскивают стенки чашки 10
см3 серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения выделения паров
серной кислоты. К сухому остатку прибавляют 30 см3
соляной кислоты, 15 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор (не обращая внимания на осадок
сернокислого кальция) переносят из чашки в коническую колбу вместимостью 500
см3, ополаскивая чашку небольшим количеством соляной кислоты, а затем водой. Раствор в колбе выпаривают до объема 30 -
50 см3 и восстанавливают железо, прибавляя по каплям раствор хлористого олова
до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1 - 2 капли в избыток. К раствору
добавляют 100 см3 холодной воды, 50 см3 раствора хлористой ртути и охлаждают в
струе холодной воды. Затем добавляют 25 см3 смеси кислот, 10 капель раствора
индикатора и титруют раствором двухромовокислого
калия до появления сине-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1
мин. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю железа (X) в процентах
вычисляют по формуле
где V - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование
раствора пробы, см3;
0,003 - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см3
железа; m - масса навески, г. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4.2. Нормы точности и нормативы контроля
точности определения массовой доли железа приведены в таблице. ──────────────────┬───────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля │Погреш-│ Допускаемые расхождения, % железа, % │ность ├────────────┬───────┬───────┬──────────── │резуль-│двух средних│двух │трех │результатов │татов │результатов │парал- │парал- │анализа │анализа│ анализа, │лельных│лельных│стандартного │Дельта,│выполненных │опреде-│опреде-│образца от │% │в различных │лений │лений │аттестован- │ │условиях d │d │d │ного значе- │ │ k │ 2 │ 3 │ния дельта ──────────────────┼───────┼────────────┼───────┼───────┼──────────── От 2 до 5 включ.│0,11 │0,14 │0,11 │0,14 │0,07 Св. 5 " 10 " │0,2 │0,2 │0,2 │0,2 │0,1 " 10 " 20 " │0,2 │0,3 │0,2 │0,3 │0,1 " 20 " 40 " │0,3 │0,4 │0,3 │0,4 │0,2 (Измененная
редакция, Изм. N 2). |
