"ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-88). Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия" // Технорма.RU

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 19 июня 1969 г. N 704

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Citric acid, monohydrate and anhydrous.

Specifications

ГОСТ 3652-69

(СТ СЭВ 394-88)

Группа Л52

ОКП 26 3451 026008

Дата введения

1 января 1970 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

Разработчики: Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, Л.В. Кидиярова, И.Л. Ротенберг, Е.Д. Шигина, Т.М. Сас, Н.П. Никонова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.1969 N 704.

3. Взамен ГОСТ 3652-69.

4. Периодичность проверки - 5 лет.

5. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 394-88.

Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2-83 в части квалификации ч.д.а.

6. Ссылочные нормативно-технические документы

──────────────────────────┬───────────────────────────────────────

Обозначение НТД, │ Номер пункта

на который дана ссылка │

──────────────────────────┼───────────────────────────────────────

ГОСТ 1770-74 │2.2.1.1, 2.5.1, 2.7.1, 2.12

ГОСТ 3118-77 │2.5.1, 2.6.1, 2.7.1

ГОСТ 3885-73 │1а.1, 2.1, 3.1

ГОСТ 4108-72 │2.6.1

ГОСТ 4147-74 │2.7.1

ГОСТ 4204-77 │2.7.1, 2.8.1.1

ГОСТ 4206-75 │2.5.1

ГОСТ 4212-76 │2.5.1, 2.6.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 4328-77 │2.2.1.1, 2.2.2.1

ГОСТ 4461-77 │2.8.2.1

ГОСТ 4517-87 │2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 4525-77 │2.7.1

ГОСТ 4919.1-77 │2.2.2.1

ГОСТ 6563-75 │2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 6709-72 │2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1,

│2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 10163-76 │2.6.1

ГОСТ 10485-75 │2.14

ГОСТ 10554-74 │2.13

ГОСТ 10555-75 │2.10, 2.10.1, 2.10.2

ГОСТ 10671.7-74 │2.9

ГОСТ 11088-75 │2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 14871-76 │2.7.1

ГОСТ 17319-76 │2.15, 2.15.1, 2.15.2

ГОСТ 18300-87 │2.2.2.1, 2.6.1

ГОСТ 22180-76 │2.5.1

ГОСТ 25336-82 │2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1,

│2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 25794.1-83 │2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.6.1

ГОСТ 26726-85 │2.12

ГОСТ 27025-86 │2.1а

ГОСТ 27184-86 │2.4

7. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

8. Переиздание (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1978 г., в июне 1989 г. (ИУС 11-78, 11-89).

Настоящий стандарт распространяется на моногидрат и безводную лимонную кислоту, представляющую собой бесцветные кристаллы или белый порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте. Кислота лимонная моногидрат на воздухе выветривается.

Формулы:

эмпирическая (моногидрат),

(безводная)

структурная H C - COOH

HO - C - COOH x H O (моногидрат)

| 2

H C - COOH

HO - C - COOH

H C - COOH (безводная)

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 210,14 (моногидрат), 192,13 (безводная).

Лимонную кислоту выпускают трех квалификаций:

химически чистая (х.ч.) - purissimum (puriss);

чистая для анализа (ч.д.а.) - pro analysi (p.a.);

чистая (ч.) - purum (pur.).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Лимонная кислота моногидрат и безводная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По физико-химическим показателям лимонная кислота моногидрат и безводная должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

────────────────────────────┬──────────────────────────────────────────────

Наименование показателя │ Норма

├──────────────┬────────────────┬──────────────

│ химически │ чистый для │ чистый (ч.)

│чистый (х.ч.) │анализа (ч.д.а.)│26 3451 026107

│26 3451 026305│ 26 3451 026206 │

────────────────────────────┼──────────────┼────────────────┼──────────────

1. Массовая доля лимонной │ 99,8 │ 99,8 │ 99,5

кислоты (C H O x H O или │ │ │ (99,0)

6 8 7 2 │ │ │

C H O ), %, не менее │ │ │

6 8 7 │ │ │

2. Массовая доля │ 0,002 │ 0,005 │ 0,01

нерастворимых в воде │ │ │

веществ, %, не более │ │ │

3. Массовая доля остатка │ 0,01 │ 0,01 │ 0,02

после прокаливания (в виде │ │ (0,02) │ (0,04)

сульфатов), %, не более │ │ │

4. Массовая доля оксалатов │ 0,005 │ 0,05 │Не нормируется

(C O ), %, не более │ │ │

2 4 │ │ │

5. Массовая доля сульфатов │ 0,001 │ 0,002 │ 0,01

(SO ), %, не более │ │ (0,005) │

4 │ │ │

6. Испытание на вещества, │ Должен выдерживать испытание │Не нормируется

обугливаемые серной │ по п. 2.7 │

кислотой (винная кислота │ │

и другие) │ │

7. Массовая доля фосфатов │ 0,0005 │ 0,001 │ 0,002

(PO ), %, не более │ │ │

4 │ │ │

8. Массовая доля хлоридов │ 0,0002 │ 0,0005 │ 0,002

(Cl), %, не более │ │ (0,001) │

9. Массовая доля железа │ 0,0001 │ 0,0001 │ 0,0005

(Fe), %, не более │ │ (0,0002) │ (0,001)

10. Массовая доля кальция │ 0,001 │ 0,002 │ 0,02

(Ca), %, не более │ │ │

11. Массовая доля меди │ 0,00005 │ 0,0005 │Не нормируется

(Cu), %, не более │ │ │

12. Массовая доля мышьяка │ 0,00001 │ Не нормируется

(As), %, не более │ │

13. Массовая доля тяжелых │ 0,0001 │ 0,0003 │ 0,001

металлов (Pb), %, не более │ │ (0,0005) │

Примечание. Лимонную кислоту (моногидрат и безводную) с нормами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.1996.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1а.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Определение массовой доли лимонной кислоты

Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потенциометрическим и алкалиметрическим титрованием по фенолфталеину.

При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.

2.2.1. Определение массовой доли лимонной кислоты потенциометрическим титрованием

2.2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 (коэффициент поправки раствора устанавливают по щавелевой кислоте потенциометрическим титрованием в условиях проведения анализа).

Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяющий следующим требованиям:

входное сопротивление для стеклянного электрода - не менее , точность снятия показателей напряжения - не менее 10 мВ, система электродов - стеклянный, насыщенный каломельный или хлорсеребряный.

Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-1-25 по НТД.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

2.2.1.2. Проведение анализа

Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В стакан вносят при помощи пипетки 25 см3 полученного раствора, разбавляют водой до 100 см3, помещают в прибор для потенциометрического титрования и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором гидроксида натрия почти до точки эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности раствор гидроксида натрия добавляют дозами по 0,1 см3 и после каждой дозы отмечают потенциал E.

2.2.1.3. Обработка результатов

По полученным значениям вычисляют разность между двумя последующими значениями потенциала E и разность между двумя последующими значениями ; отмечают последнее положительное значение разности и первое отрицательное значение разности . На основании этих значений вычисляют объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование до точки эквивалентности (V) в см3.

, (1)

где - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование до точки, соответствующей , см3;

- объем добавляемых одинаковых доз раствора гидроксида натрия, см3;

- последнее положительное значение разности , мВ;

- первое отрицательное значение разности , мВ.

Примечание. Пример расчета объема титранта, израсходованного на титрование, приведен в Приложении 1.

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата () и безводной () в процентах вычисляют по формуле:

; (2)

, (3)

где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование до точки эквивалентности, вычисленный по формуле (1), см3;

0,035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм3, г;

0,032022 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм3, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не должна превышать +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

2.2.2. Алкалиметрическое титрование по фенолфталеину

2.2.2.1. Растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в эталоне, готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 2-2-25(50)-0,05(0,10) по ГОСТ 25336.

2.2.2.2. Проведение анализа

Около 0,8000 г препарата помещают в колбу для титрования, растворяют в 50 см3 воды, добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до неисчезающей розовой окраски.

2.2.2.3. Обработка результатов

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата () и безводной () в процентах вычисляют по формулам:

; (4)

, (5)

где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование, см3;

0,035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия, г;

0,032022 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см3 раствора гидроксида натрия, г;

m - масса навески препарата, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95.

2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

2.3.1. Реактивы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ ПОР 10 или ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.

2.3.2. Проведение определения

50,00 г препарата растворяют при нагревании в 200 см3 воды в стакане, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, фильтруют под вакуумом через пористый тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.

Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:

для препарата х.ч. - 1 мг;

для препарата ч.д.а. - 2,5 мг;

для препарата ч. - 5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30% относительно среднего результата.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 45% для квалификации х.ч., +/- 20% для квалификации ч.д.а. и +/- 15% для квалификации ч. при доверительной вероятности P = 0,95.

2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

Определение проводят по ГОСТ 27184 с разложением навески в присутствии серной кислоты. Масса навески препарата 10,00 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата х.ч. - 1 мг,

для препарата ч.д.а. - 1 (2) мг,

для препарата ч. - 2 (4) мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 45% для квалификаций х.ч. и ч.д.а., +/- 25% для квалификации ч. при доверительной вероятности P = 0,95.

2.5. Определение массовой доли оксалатов

2.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.

Цинк гранулированный.

Фенилгидразина хлорид по НТД, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%.

Калий железосинеродистый (калия гексацианоферрат III) по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212.

Колба Кн-2-25(5)-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирка П1-14(16, 21)-120(150, 200) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4-1(2)-1(2) по НТД.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

2.5.2. Проведение анализа

1,00 г препарата растворяют в 4 см3 дистиллированной воды, добавляют 2 см3 соляной кислоты, 1 г цинка и нагревают на водяной бане в течение 1 мин. Затем оставляют в покое на 2 мин, после чего раствор переносят в пробирку, содержащую 0,25 см3 раствора солянокислого фенилгидразина, и нагревают до кипения. Быстро охладив раствор, измеряют его объем, переносят в колбу, прибавляют такой же объем соляной кислоты и 0,25 см3 раствора железосинеродистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата х.ч. - 0,05 мг ,

для препарата ч.д.а. - 0,5 мг

и те же количества реактивов.

2.6. Определение массовой доли сульфатов

2.6.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, спиртовой раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 5,0 г реактива растворяют в смеси 66,5 см3 воды и 28,5 см3 этанола.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.

Желатин, раствор с массовой долей 0,2%.

Раствор с массовой концентрацией 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3.

Раствор прививочный (1 порция), готовят следующим образом: в пробирку помещают 0,1 см3 раствора с массовой концентрацией 0,01 мг/см3, подкисляют 1 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 3 см3 раствора хлорида бария и встряхивают 1 мин; раствор применяют свежеприготовленным.

Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Колба Кн-2-50-18, Кн-1-50-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.

Пробирка П-1-14-120 по ГОСТ 25336.

Пипетка 8-2-0,1(0,2) и 6(7)-2-25 по НТД.

2.6.2. Проведение анализа

2,50 г препарата квалификации х.ч. или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а., или 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см3 воды. Добавляют 1 см3 раствора желатина (или 1 см3 раствора крахмала) и 1 порцию прививочного раствора, объем раствора доводят водой до 50 см3 и тщательно перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата х.ч. - 0,025 мг ,

для препарата ч.д.а. - 0,02 (0,05) мг ,

для препарата ч. - 0,05 мг

и те же количества реактивов.

2.4 - 2.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.7. Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)

2.7.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.

Железо хлорное (железа (III) хлорид) 6-водное по ГОСТ 4147, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.

Кобальт хлористый (кобальта (II) хлорид) 6-водный по ГОСТ 4525, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.

Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пробирка П1-16(21)-150(200) ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4-1(2)-2, 6-1(2)-5(10, 25) по НТД.

2.7.2. Проведение анализа

1,00 г растертого препарата для квалификации х.ч. или 0,50 г препарата для квалификации ч.д.а. помещают в пробирку и осторожно прибавляют 10 см3 серной кислоты. Пробирку осторожно помещают в кипящую водяную баню и продолжают нагревание в течение 30 мин, предохраняя от света.

Препарат считают соответствующим стандарту для квалификации х.ч. и ч.д.а., если окраска испытуемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего 1,1 см3 раствора хлористого кобальта, 5,4 см3 раствора хлорного железа и 3,5 см3 воды.

2.8. Определение массовой доли фосфатов

2.8.1. Метод определения массовой доли фосфатов по окраске молибденовой сини

2.8.1.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20% готовят по ГОСТ 4517.

Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом) готовят по ГОСТ 4517.

Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6-1(2)-10, 4-1(2)-1(2) по НТД.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

Пробирка П1-16(21)-150(200) ТХС по ГОСТ 25336.

2.8.1.2. Проведение анализа

2,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, добавляют раствор, содержащий 0,3 г нитрата магния в 2 см3 воды, высушивают, сжигают и прокаливают до получения белого остатка, который растворяют в 6,3 см3 раствора серной кислоты. Раствор переносят в пробирку и доводят объем раствора водой до 20 см3. К раствору добавляют по 1 см3 растворов 1 и 2 реактива для определения фосфатов и нагревают в течение 20 мин на водяной бане при температуре (60 +/- 2) °C. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до 25 см3 и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин при комнатной температуре синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата х.ч. - 0,01 мг ,

для препарата ч.д.а. - 0,02 мг ,

для препарата ч. - 0,02 мг

и те же количества реактивов.

2.8.2. Метод определения массовой доли фосфатов по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

2.8.2.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.

Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.

Раствор с массовой концентрацией 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см3.

Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517.

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

Пипетка 4-1(2)-1(2), 6-(2)-10(25) по НТД.

Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.

2.8.2.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, смешивают с 0,5 г азотнокислого магния и смачивают 1 см3 воды. Нагревают на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 400 - 500 °C до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане почти досуха. Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3, охлаждают, прибавляют 10 мл реактива на фосфаты и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин при комнатной температуре желтая окраска раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата х.ч. - 0,01 мг ,

для препарата ч.д.а. - 0,02 мг ,

для препарата ч. - 0,04 мг

и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят методом определения по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

2.9. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 2,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и далее испытание проводят визуально-нефелометрическим методом по способу 1.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин после выдержки в темноте опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата х.ч. - 0,01 мг Cl,

для препарата ч.д.а. - 0,025 (0,05) мг Cl,

для препарата ч. - 0,05 мг Cl

и те же количества реактивов.

2.10. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым или роданидным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа проводят определение 1,10-фенантролиновым методом фотометрически.

2.10.1. 1,10-фенантролиновый метод

2,00 г препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют раствор аммиака до pH 5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:

для препарата х.ч. - 0,002 мг,

для препарата ч.д.а. - 0,002 (0,004) мг,

для препарата ч. - 0,005 (0,01) мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

2.10.2. Роданидный метод

2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

для препарата х.ч. - 0,002 мг,

для препарата ч.д.а. - 0,002 (0,004) мг,

для препарата ч. - 0,01 (0,02) мг.

2.7.1 - 2.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.10.2.1 - 2.11.2. (Исключены, Изм. N 1, 2).

2.12. Определение массовой доли кальция

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При определении используют колбу 2-100-1(2) по ГОСТ 1770 и пипетки 6(7)-1(2)-25 и 4-1(2)-1(2) по НТД.

5,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Растворы сравнения с массовой долей в интервале 0,001 - 0,03% Ca готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают по 25 см3 воды и указанные в табл. 2 массы Ca, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

──────────────────┬───────────────────────────┬────────────────────────────

Номер раствора │ Масса Ca, введенная │Массовая доля Ca в пересчете

сравнения │ в раствор сравнения, мг │ на препарат, %

──────────────────┼───────────────────────────┼────────────────────────────

1 │ 0,05 │ 0,001

2 │ 0,1 │ 0,002

3 │ 0,25 │ 0,005

4 │ 0,5 │ 0,01

5 │ 1,0 │ 0,02

6 │ 1,5 │ 0,03

Далее проводят определение по ГОСТ 26726.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% доверительной вероятности P = 0,95.

2.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.12.1 - 2.12.8. (Исключен, Изм. N 2).

2.13. Определение массовой доли меди

Определение проводят по ГОСТ 10554 методом с применением диэтилдитиокарбамата натрия. При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора трилона Б и 5 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия (пирофосфата натрия) и перемешивают или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора трилона Б, 2 см3 раствора пирофосфата натрия и перемешивают.

К полученному раствору прибавляют 7 см3 изоамилового спирта, два раза по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая после каждого прибавления в течение 1 мин, раствор выдерживают до полного расслоения. Далее определение проводят по ГОСТ 10554.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля меди не будет превышать:

для препарата х.ч. - 0,0025 мг Cu,

для препарата ч.д.а. - 0,005 мг Cu.

2.14. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 с применением бромно-ртутной бумаги. При этом трубка в приборе для определения мышьяка должна иметь диаметр 2 - 3 мм.

5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата х.ч. - 0,0005 мг As

и те же количества реактивов.

2.15. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным или тиоацетамидным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

2.15.1. Сероводородный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319.

При этом 5,00 г препарата растворяют в 15 см3 воды, нейтрализуют раствором аммиака до pH 7 по универсальной индикаторной бумажке (проба на вынос), объем раствора доводят водой до 30 см3 и далее проводят анализ сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата х.ч. - 0,005 мг Pb,

для препарата ч.д.а. - 0,015 (0,025) мг Pb,

для препарата ч. - 0,05 мг Pb

и те же количества реактивов.

2.15.2. Тиоацетамидный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата растворяют в 10 - 15 см3 раствора аммиака, при необходимости доводят pH раствора до 7 раствором аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до объема 20 см3 и далее проводят определение фотометрическим тиоацетамидным методом или визуально-колориметрическим.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата х.ч. - 0,005 мг Pb,

для препарата ч.д.а. - 0,015 (0,025) мг Pb,

для препарата ч. - 0,05 мг Pb.

2.12 - 2.15. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-7, 2-9, 3-5, 11-1, 11-3, 11-6.

Группа фасовки: II, III, IV, V, VI, VII.

3.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

3.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

4.1. Изготовитель гарантирует соответствие лимонной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

4.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

5.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

5.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Все работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу.

5.4. Лимонная кислота - негорючее и непожароопасное вещество.

Разд. 4; 5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

Приложение 1

Справочное

ПРИМЕР РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

────────────────┬──────────────┬───────────────────┬───────────────────────

Объем титрован- │ Полученный │ Разность между │ Разность между

ного раствора │ потенциал E, │двумя последующими │последующими величинами

NaOH, см3 │ мВ │ величинами E, мВ │ Дельта E, мВ

────────────────┼──────────────┼───────────────────┼───────────────────────

8,2 │ 639 │ 77 │ +126

────────────────┼──────────────┤ │

8,3 │ 716 ├───────────────────┤

────────────────┼──────────────┤ 203 ├───────────────────────

8,4 │ 919 ├───────────────────┤ -159

────────────────┼──────────────┤ 44 │

8,5 │ 963 │ │

Введя в формулу полученные величины при K = 1,021, вычисляют

Массовую долю лимонной кислоты () (X) в процентах вычисляют по формуле

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Приложение 2. (Исключено, Изм. N 2).