Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 3 января 1980 г. N 26 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР РЕАКТИВЫ КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Reagents. Orthophosphoric acid. Specifications ГОСТ 6552-80 Группа Л51 ОКП 26 1213 0020 00 Дата введения 1 января 1982 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
химической промышленности СССР. Разработчики: Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова,
И.Л. Ротенберг, К.П. Лесина, Л.В. Кидиярова, И.В. Жарова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.01.1980 N 26. 3. Срок проверки - 1996 г.; периодичность
проверки - 5 лет. 4. Взамен ГОСТ 6552-58. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Обозначение НТД, │ Номер пункта на который дана ссылка │ ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── ГОСТ 12.1.005-88 │2.1 ГОСТ 1770-74 │4.3.1; 4.6.1; 4.14.1 ГОСТ 3760-79 │4.8; 4.13 ГОСТ 3885-73 │3.1; 4.1; 5.1 ГОСТ 4204-77 │4.14.1 ГОСТ 4212-76 │4.10.1 ГОСТ 4328-77 │4.3.1; 4.6.1 ГОСТ 4517-87 │4.6.1; 4.14.1 ГОСТ 4919.1-77 │4.3.1; 4.6.1; 4.8; 4.13 ГОСТ 6563-75 │4.5 ГОСТ 6709-72 │4.2.1; 4.3.1; 4.14.1 ГОСТ 10485-75 │4.12 ГОСТ 10555-75 │4.11 ГОСТ 10671.2-74 │4.7 ГОСТ 10671.4-74 │4.10.1 ГОСТ 10671.5-74 │4.8 ГОСТ 10671.7-74 │4.9 ГОСТ 17319-76 │4.13 ГОСТ 18300-87 │4.6.1 ГОСТ 18995.1-73 │4.4 ГОСТ 19433-88 │5.1 ГОСТ 20292-74 │4.3.1; 4.6.1; 4.14.1 ГОСТ 20490-75 │4.14.1 ГОСТ 22180-76 │4.14.1 ГОСТ 25336-82 │4.2.1; 4.3.1; 4.6.1; 4.14.1 ГОСТ 25794.1-83 │4.3.1; 4.6.1 ГОСТ 25794.2-83 │4.14.1 ГОСТ 27025-86 │4.1а ТУ 6-09-5360-87 │4.6.1 6. Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.1991 N 905. 7. Переиздание (март 1993 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 10-86,
9-91). Настоящий стандарт распространяется на
ортофосфорную кислоту (кислота фосфорная), которая представляет собой
бесцветную жидкость, не имеющую запаха (или прозрачные бесцветные кристаллы,
расплывающиеся на воздухе). Формула . Относительная молекулярная масса (по
международным атомным массам 1985 г.) - 97,99. Требования настоящего стандарта являются
обязательными. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ
ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Ортофосфорная кислота должна быть
изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям
ортофосфорная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в
таблице. ─────────────────┬─────────────────────────────────────────────── Наименование │ Норма показателя ├───────────────┬───────────────┬─────────────── │ химически │ чистый для │ чистый (ч.) │ чистый (х.ч.) │ анализа │ ОКП │ ОКП │ (ч.д.а.) │26 1213 0021 10 │26 1213 0023 08│ ОКП │ │ │26 1213 0022 09│ ─────────────────┼───────────────┴───────────────┴─────────────── 1. Внешний вид │ Должен выдерживать испытание по п. 4.2 и цвет │ 2. Массовая доля│ 87 │ 85 │ 85 ортофосфорной │ │ │ кислоты (H PO ), │ │ │ 3 4 │ │ │ %, не менее │ │ │ 3. Плотность │ 1,71 │ 1,69 │ 1,69 !0 │ │ │ ро , г/см3, │ │ │ 4 │ │ │ не менее │ │ │ 4. Массовая доля│ 0,05 │ 0,1 │ 0,2 остатка после │ │ │ прокаливания, │ │ │ %, не более │ │ │ 5. Массовая доля│ 0,0004 │ 0,0010 │ 0,0015 летучих кислот │ │ │ (CH COOH), │ │ │ 3 │ │ │ %, не более │ │ │ 6. Массовая доля│ 0,0003 │ 0,0005 │ 0,0005 нитратов (NO ), │ │ │ 3 │ │ │ %, не более │ │ │ 7. Массовая доля│ 0,0005 │ 0,002 │ 0,003 сульфатов (SO ), │ │ │ 4 │ │ │ %, не более │ │ │ 8. Массовая доля│ 0,0001 │ 0,0002 │ 0,0003 хлоридов (Cl), %,│ │ │ не более │ │ │ │ │ │ 9. Массовая доля│ 0,0005 │ 0,002 │ 0,002 аммонийных солей │ │ │ (NH ), │ │ │ 4 │ │ │ %, не более │ │ │ 10. Массовая │ 0,0005 │ 0,001 │ 0,002 доля железа (Fe),│ │ │ %, не более │ │ │ 11. Массовая │ 0,00005 │ 0,0001 │ 0,0002 доля мышьяка │ │ │ (As), %, не более│ │ │ 12. Массовая │ 0,0005 │ 0,0005 │ 0,001 доля тяжелых │ │ │ металлов (Pb), %,│ │ │ не более │ │ │ 13. Массовая │ 0,003 │ 0,005 │ 0,05 доля веществ, │ │ │ восстанавливающих│ │ │ KMnO (H PO ), │ │ │ 4 3 4 │ │ │ %, не более │ │ │ (Измененная
редакция, Изм. N 1). 2. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 2.1. Ортофосфорная кислота по степени
воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по
ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация продукта (по фосфорному
ангидриду) в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 1
мг/м3. При увеличении концентрации пары ортофосфорной кислоты вызывают атрофические
процессы слизистых оболочек и крошение зубов, а также воспалительные
заболевания кожи. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 2.2. При работе с препаратом следует
применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки,
защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены. 2.3. Помещения, в которых проводятся
работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной
вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 2.4. При проведении анализа препарата с
использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной
безопасности. 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73. 3.2. Массовую долю аммонийных солей,
остатка после прокаливания и летучих кислот изготовитель определяет
периодически в каждой 20-й партии. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 4.1а. Общие указания по проведению
анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные
весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств
измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте. (Введен дополнительно,
Изм. N 1, 2). 4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 1800 г. Объем ортофосфорной кислоты, необходимый
для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью
не более 1%. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.2. Определение внешнего вида и цвета 4.2.1. Реактивы, посуда Пробирка - П-2-10-90 из бесцветного
стекла по ГОСТ 25336-82. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. 4.2.2. Проведение анализа 5 см3 препарата помещают в пробирку из
бесцветного стекла. В другую такую же пробирку помещают 5 см3 дистиллированной
воды. При наличии в пробе кристаллов пробирку с
пробой следует опустить в воду, имеющую температуру 23 - 25 °C, для
расплавления кристаллов. Препарат считают соответствующим требованиям
настоящего стандарта, если при сравнении с дистиллированной водой по оси
пробирки он будет прозрачным, бесцветным и не будет содержать взвешенных
частиц. 4.2.1; 4.2.2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4.3. Определение массовой доли
ортофосфорной кислоты 4.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и
посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ
25794.1-83; при определении коэффициента поправки используют смешанный
индикатор метиловый красный - метиленовый голубой, который готовят по ГОСТ
4919.1-77. Иономер универсальный ЭВ-74 или другой
прибор с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 рН. Бюретка 1 (3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74. Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74. Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336-82. Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74. 4.3.2. Проведение анализа Около 2,5000 г (1,5 см3) препарата
помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до
метки и перемешивают. 25 см3 полученного раствора помещают
пипеткой в стакан, прибавляют 75 см3 воды и титруют из бюретки при
перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до pH
4,6, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве
электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный. 4.3.3. Обработка результатов Массовую долю ортофосфорной кислоты (X) в
процентах вычисляют по формуле , где V - объем раствора гидроокиси натрия
концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; m - масса навески препарата, г; 0,009799 - масса ортофосфорной кислоты,
соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1
моль/дм3. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%. Допускаемая абсолютная суммарная
погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95. 4.3.1 - 4.3.3. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 4.4. Определение плотности проводят с
помощью денсиметра по ГОСТ 18995.1-73. 4.5. Определение массовой доли остатка
после прокаливания 5 г (около 2,9 см3) препарата помещают в
платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), предварительно прокаленную до постоянной массы
и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого
десятичного знака), выпаривают в муфельной печи, постепенно повышая
температуру, а затем прокаливают остаток при 900 - 1000 °C до постоянной массы. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не
будет превышать: для препарата химически чистый - 2,5 мг; для препарата чистый для анализа - 5,0
мг; для препарата чистый - 10,0 мг. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 25% для препарата химически чистый и +/- 10% для препарата чистый для анализа и чистый
при доверительной вероятности P = 0,95. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 4.6. Определение массовой доли летучих
кислот (). 4.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и
посуда Вода дистиллированная, не содержащая
углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор концентрации c (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят по ГОСТ
25794.1-83. Фенолфталеин (индикатор) по ТУ
6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта. Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ
20292-74. Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74. Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82. Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82. Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ
25336-82. Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 4.6.2. Приготовление раствора препарата
для определения примесей 100 г (около 58 см3) препарата помещают в
колбу 2-200-2, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и
перемешивают - раствор 1. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 4.6.3. Проведение анализа 100 см3 раствора 1, приготовленного по п.
4.6.2 (соответствуют 50 г препарата), помещают в колбу К-1-250-29/32 и
прибавляют 100 см3 воды. Затем колбу с содержимым присоединяют к холодильнику и
отгоняют 50 см3 жидкости, собирая отгон в колбу Кн-2-100-22 (с меткой на 75
см3), содержащую 25 см3 воды. К отгону прибавляют 2 капли раствора
фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления
неисчезающей розовой окраски раствора. Одновременно в тех же условиях проводят
контрольный опыт, отгоняя тот же объем из 100 см3 дистиллированной воды. 4.6.4. Обработка результатов Массовую долю летучих кислот () () в
процентах вычисляют по формуле , где V - объем раствора гидроокиси натрия
концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3; - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3,
израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; m - масса навески анализируемого препарата,
г; 0,0006 - масса ,
соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01
моль/дм3, г. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное
0,0002%. Допускаемая абсолютная суммарная
погрешность результата анализа +/- 0,0002% при доверительной вероятности P =
0,95. 4.7. Определение массовой доли нитратов
проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 4 см3 раствора 1,
приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в
коническую колбу вместимостью 50 - 100 см3, прибавляют 6 см3 воды и
перемешивают. Далее определение проводят методом с применением индигокармина. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска
анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного
одновременно с анализируемым и содержащего в таком же
объеме: для препарата химически чистый - 0,006 мг
; для препарата чистый для анализа - 0,010
мм ; для препарата чистый - 0,010 мг , 1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12
см3 концентрированной серной кислоты. 4.6.3 - 4.7. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 4.8. Определение массовой доли сульфатов
проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 12,5 г
(около 7,2 см3) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с
меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды и нейтрализуют раствором аммиака
(ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой
долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77) до появления слабо-желтой окраски,
наблюдаемой на фоне молочного стекла. Затем
раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают раствор
2. 16 см3 раствора 2 (соответствуют 4 г
препарата) помещают цилиндром в стакан или коническую колбу вместимостью 50
см3, прибавляют 2,5 см3 воды, 7,5 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают.
Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не
прибавляя раствора соляной кислоты и прибавляя 3 см3 этилового спирта вместо 3
см3 раствора крахмала. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция
анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора,
приготовленного одновременно с анализируемым и
содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,015 мг
; для препарата чистый для анализа - 0,06
мг ; для препарата чистый - 0,09 мг , 4 см3 раствора 2 (соответствуют 1 г препарата), 3 см3 раствора соляной
кислоты, 3 см3 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.9. Определение массовой доли хлоридов
проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 14 см3 раствора 1,
приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 7 г препарата), помещают цилиндром в
коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 23 см3 воды и перемешивают.
Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом, прибавляя 5 см3
раствора азотной кислоты вместо 2 см3. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция
анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора,
приготовленного одновременно с анализируемым и
содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,005 мг
Cl; для препарата чистый для анализа - 0,010
мг Cl; для препарата чистый - 0,015 мг Cl, 4 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата),
5 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 4.10. Определение массовой доли
аммонийных солей 4.10.1. Приборы, реактивы и растворы Приборы, реактивы и растворы по ГОСТ
10671.4-74. Раствор массовой концентрации 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212-76;
соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3. 4.10.2. Проведение анализа 4 см3 раствора 1,
приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в
круглодонную колбу, прибавляют 31 см3 воды, 15 см3 раствора гидроокиси натрия,
быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией,
перемешивают содержимое колбы и сразу отгоняют 25 см3 раствора в мерный
цилиндр, содержащий 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку (с пришлифованной
пробкой) вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 воды, перемешивают, прибавляют
при перемешивании 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска
анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного
одновременно с анализируемым и содержащего в таком же
объеме: для препарата химически чистый - 0,01 мг ; для препарата чистый для анализа - 0,04
мг ; для препарата чистый - 0,04 мг , 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1
см3 реактива Несслера. В результат определения вводят поправку
на массу аммонийных солей в применяемом для перегонки объеме раствора
гидроокиси натрия, определяемую контрольным опытом. 4.10.1; 4.10.2. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.11. Определение массовой доли железа
проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2 см3 раствора 1,
приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают пипеткой в
мерную колбу вместимостью 50 см3 и прибавляют 18 см3 воды. Далее определение
проводят сульфосалициловым методом. Препарат считают соответствующим требованиям
настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,005
мг; для препарата чистый для анализа - 0,010
мг; для препарата чистый - 0,020 мг. Допускается заканчивать определение
визуально. При разногласиях в оценке массовой доли
железа анализ заканчивают фотометрически. 4.12. Определение массовой доли мышьяка
проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 5 см3 раствора 1,
приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2,5 г препарата), помещают пипеткой
в колбу прибора и прибавляют 25 см3 воды. Далее определение проводят визуальным
методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой
среде. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от
анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от
раствора, приготовленного одновременно с анализируемым
и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,00125
мг As; для препарата чистый для анализа - 0,0025
мг As; для препарата чистый - 0,0050 мг As и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75. При разногласиях в оценке массовой доли
мышьяка анализ проводят в сернокислой среде. 4.13. Определение массовой доли тяжелых
металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10 см3
раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 5 г препарата), помещают
пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 30 см3, с
пришлифованной или резиновой пробкой), прибавляют 5 см3 воды, нейтрализуют
раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу
(раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят
сероводородным методом, прибавляя 5 см3 уксусной кислоты вместо 1 см3. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого
раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,02 мг
Pb; для препарата чистый для анализа - 0,02
мг Pb; для препарата чистый - 0,04 мг Pb, 2 см3 раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 1 г
препарата) и нейтрализованного раствором аммиака по 2,4-динитрофенолу, 5 см3 уксусной
кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды. 4.11 - 4.13. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 4.14. Определение массовой доли веществ,
восстанавливающих () 4.14.1. Реактивы, растворы, аппаратура и
посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии . Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75,
раствор концентрации c (1/2 ) =
0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор
концентрации c (1/5 ) =
0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76,
раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517-87. Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ
20292-74. Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770-74. 4.14.2. Проведение анализа 100 г (около 60
см3) препарата химически чистый и чистый для анализа или 10 г (около 6 см3)
препарата чистый помещают цилиндром (препарат х.ч. и ч.д.а.) и пипеткой
(препарат ч.) в колбу Кн-2-250-18, прибавляют 100 см3 воды, 25 см3 раствора
серной кислоты, 5,0 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин.
Горячий раствор титруют из бюретки раствором щавелевой кислоты. Одновременно в тех же условиях проводят
титрование контрольного раствора, содержащего 100 см3 воды, 25 см3 раствора
серной кислоты и 5,0 см3 раствора марганцовокислого калия. 4.14.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, восстанавливающих
марганцовокислый калий () () в
процентах вычисляют по формуле , где - объем раствора щавелевой кислоты
концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3; V - объем раствора щавелевой кислоты
концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного
раствора, см3; m - масса навески препарата, г; 0,0041 - масса ,
соответствующая 1 см3 раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1
моль/дм3, г. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95. 4.14.1 - 4.14.3. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 5. УПАКОВКА,
МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 5.1. Препарат упаковывают и маркируют в
соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары: 3-1, 8-1, 3-5, 8-2, 4-2,
8-5, 9-1. Группа фасовки: IV, V, VI, VII. На тару наносят знак опасности по ГОСТ
19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113),
серийный номер ООН 1805. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 5.2. Препарат перевозят всеми видами
транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном
виде транспорта. 5.3. Препарат хранят в упаковке
изготовителя в крытых отапливаемых складских помещениях. Для перевода закристаллизованной ортофосфорной
кислоты в жидкое состояние (без изменения физико-химических свойств кислоты)
применяют постепенное нагревание до 50 - 60 °C. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 6. ГАРАНТИИ
ИЗГОТОВИТЕЛЯ 6.1. Изготовитель гарантирует
соответствие ортофосфорной кислоты требованиям настоящего стандарта при
соблюдении условий транспортирования и хранения. 6.2. Гарантийный срок хранения - три года
со дня изготовления. Разд. 6. (Измененная
редакция, Изм. N 1). |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |