| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29 октября 1979 г. N 4102 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПО МЕТАЛЛИЧЕСКИМ СТАНДАРТНЫМ ОБРАЗЦАМ С ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИЕЙ СПЕКТРОВ Tinless bronze. Method
of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum photo-electric
record ГОСТ 20068.2-79* Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 20068.2-74 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 29 октября 1979 г. N 4102 срок введения установлен с
01.07.1980. Проверен в 1984 г. Постановлением
Госстандарта от 11.06.1984 N 1896 срок действия продлен до 01.07.1990. Переиздание (февраль 1985 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1984 г. (ИУС 9-84). Настоящий стандарт распространяется на
безоловянные бронзы марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2, БрАМЦ10-2, БрАЖМц10-3-1,5,
БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9, БрКд1, БрХ-1,
БрАЖ9-4 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175-78 и устанавливает метод спектрального анализа
по металлическим стандартным образцам (СО) с фотоэлектрической регистрацией
спектра. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Метод основан на возбуждении спектра
дуговым униполярным разрядом, или низковольтным искровым разрядом, или дуговым
разрядом переменного тока с последующей регистрацией его оптическим
квантометром. Метод позволяет определять в бронзах железо, никель, марганец, цинк,
олово, свинец, мышьяк, алюминий, кремний, титан, бериллий, кадмий в диапазоне
массовых долей, указанных в табл. 1. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Таблица 1 Диапазон определяемых массовых долей элементов в зависимости от марки сплава (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ──────────────────┬────────────────────┬────────────────────────── Марка сплава │Определяемый элемент│Диапазон массовых долей, % ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрА5; БрА7 │Кремний │0,06 - 0,15 │Железо │0,2 - 0,8 │Олово │0,03 - 0,2 │Мышьяк │0,003 - 0,02 │Свинец │0,02 - 0,15 │Цинк │0,2 - 0,8 │Никель │0,2 - 0,8 │Марганец │0,4 - 0,8 ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрАМц9-2; │Кремний │0,08 - 0,5 БрАМц10-2 │Олово │0,03 - 0,5 │Железо │0,2 - 1,5 │Мышьяк │0,004 - 0,15 │Свинец │0,015 - 0,4 │Цинк │0,35 - 2,0 │Никель │0,2 - 1,6 │Марганец │0,8 - 2,9 ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрАЖ9-4 │Кремний │0,07 - 0,3 │Олово │0,05 - 0,4 │Мышьяк │0,005 - 0,06 │Свинец │0,008 - 0,07 │Цинк │0,25 - 1,6 │Никель │0,3 - 1,5 │Марганец │0,2 - 1,0 │Железо │1,0 - 4,5 ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрАЖМц10-3-1,5 │Кремний │0,07 - 0,25 │Олово │0,07 - 0,2 │Свинец │0,015 - 0,05 │Цинк │0,2 - 1,0 │Никель │0,3 - 1,0 │Железо │1,5 - 4,5 │Марганец │0,4 - 2,5 ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрАЖН10-4-4; │Кремний │0,05 - 0,3 БрАЖНМц9-4-4-1 │Олово │0,04 - 0,4 │Мышьяк │0,0015 - 0,09 │Свинец │0,015 - 0,15 │Цинк │0,15 - 0,8 │Марганец │0,1 - 0,8 ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрКМц3-1 │Олово │0,1 - 0,4 │Железо │0,2 - 0,5 │Свинец │0,015 - 0,05 │Цинк │0,2 - 0,9 │Никель │0,15 - 0,5 │Кремний │2,0 - 4,0 │Марганец │0,5 - 1,8 ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрБ2; БрБНТ1,7 │Кремний │0,03 - 0,4 БрБНТ1,9 │Алюминий │0,03 - 0,4 │Железо │0,03 - 0,4 │Свинец │0,002 - 0,02 │Никель │0,1 - 0,8 │Титан │0,05 - 0,35 ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрКН1-3 │Алюминий │0,01 - 0,03 │Олово │0,05 - 0,2 │Железо │0,05 - 0,4 │Мышьяк │0,001 - 0,005 │Свинец │0,08 - 0,25 │Цинк │0,05 - 0,25 │Марганец │0,05 - 0,5 │Никель │2,0 - 4,0 ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрАМц9-2; │Алюминий │7,5 - 11,5 БрАМц10-2; │ │ БрАЖМц10-3-1,5; │ │ БрАЖН10-4-4; │ │ БрАЖ9-4; │ │ БрАЖНМц9-4-4-1 │ │ (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрБ2; │Цинк │0,04 - 0,5 БрБНТ1,9 │Никель │0,1 - 2,0 │Олово │0,03 - 0,2 │Бериллий │0,1 - 3,0 (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрКо1 │Кадмий │0,5 - 1,4 (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────── БрХ-1 │Никель │0,008 - 0,03 │Цинк │0,01 - 0,10 │Кремний │0,03 - 0,10 (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Сходимость и воспроизводимость
результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений,
приведенными в табл. 2, при доверительной вероятности Р = 0,95. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Таблица 2 (таблица 2 в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ──────────────┬─────────────────────────┬───────────────────────── Определяемая │Допускаемые расхождения │ Допускаемые расхождения примесь │двух результатов парал- │двух результатов анализа │лельных определений d , %│ D , % │ 2 │ 2 ──────────────┼─────────────────────────┼───────────────────────── Железо │0,0030 + 0,07С │0,0040 + 0,10С Марганец │0,0064 + 0,07С │0,0084 + 0,10С Кремний │0,0051 + 0,07С │0,0067 + 0,10С Свинец │0,0002 + 0,12С │0,0002 + 0,16С Бериллий │ 0,18С │ 0,23С Никель │0,0103 + 0,07С │0,0135 + 0,10С Цинк │0,0026 + 0,12С │0,0034 + 0,16С Олово │0,0024 + 0,07С │0,0032 + 0,09С Мышьяк │0,0001 + 0,15С │0,0001 + 0,20С Алюминий │0,0008 + 0,12С │0,0010 + 0,16С Титан │0,0015 + 0,12С │0,0019 + 0,16С Кадмий │ 0,18С │ 0,23С Примечания. 1. При проверке выполнения
установленных нормативов допускаемых расхождений результатов параллельных
определений за 2. При проверке установленных нормативов
допускаемых расхождений результатов анализа за Абзац исключен с 1 июля 1990 года. -
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086-87. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) 1.2. Систематическая проверка
воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 18242-72. (п. 1.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 24.11.1989 N 3442) 2. АППАРАТУРА И
МАТЕРИАЛЫ Фотоэлектрическая установка (квантометр)
типа МФС-8. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Генератор типа УГЭ-4. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Для регистрации излучения с помощью
квантометра ДФС-10М линии мышьяка (234,98 нм) и "внутреннего
стандарта" (фон-228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые
устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других "внутренних
стандартов" (см. табл. 3) используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и
фотоэлементы Ф-1. Электроды из меди марки М-1 или из угля
марки С-3 в виде прутков диаметром 6 - 7 мм, заточенные на полусферу или
усеченный конус. Приспособление для заточки угольных и
медных электродов, станок модели КП-35. Токарный станок для заточки СО и
анализируемых проб на плоскость типа ТВ-16. Стандартные образцы, изготовленные по
ГОСТ 8.315-78. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Допускается использование другой
аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов при условии получения
метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326-78. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Подготовка анализируемых образцов и
СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Образец должен
представлять собой темплет или кусок произвольной формы. Массы пробы и СО не
должны отличаться более чем в два раза. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Подготовку образца (или СО) проводят
зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим
инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При экспонировании
каждого спектра зачищенные поверхности должны представлять собой плоскую
площадку диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений.
Перед экспонированием спектров для снятия поверхностных загрязнений
анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Анализируемый образец или СО зажимают в
нижнем зажиме штатива и подводят под угольный (или медный) электрод таким
образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка до края образца было не
меньше пятна обыскривания (2 - 5 мм). Таблица 3 Длины волн аналитических линий, линий
"внутренних стандартов", диапазоны определяемых массовых долей элементов и источников возбуждения спектра (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ─────────┬────────┬───────┬───────────┬───────────────┬─────────── Марка │Опреде- │Анали- │Линия │ Значения │ Источник сплава │ляемый │тичес- │"внутренне-│ массовых │возбуждения │элемент │кая │го стандар-│ долей, % │ спектра │ │линия, │та", нм │ │ │ │нм │ │ │ ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрА7; │Кремний │288,16 │Медь 510,55│0,06 - 0,15 |│Дуга пере- БрА5 │Железо │371,99 │Медь 510,55│0,2 - 0,8 |│менного │Олово │283,99 │Медь 510,55│0,03 - 0,2 |│тока │Мышьяк │234,98 │Фон 228,30 │0,003 - 0,02 }│ │Свинец │405,78 │Медь 510,55│0,02 - 0,15 |│ │Цинк │472,22 │Медь 510,55│0,2 - 0,8 |│ │Никель │341,48 │Медь 510,55│0,2 - 0,8 |│ │Марганец│403,07 │Медь 510,55│0,4 - 0,8 |│ ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрАМц9-2;│Кремний │288,16 │Медь 510,55│0,08 - 0,5 |│Дуга пере- БрАМц10-2│Олово │283,99 │Медь 510,55│0,03 - 0,5 }│менного │Железо │371,99 │Медь 510,55│0,2 - 1,5 |│тока или │ │ │ │ │низковольт- │ │ │ │ │ная искра │Мышьяк │234,98 │Фон 228,30 │0,004 - 0,15 │Дуга пере- │ │ │ │ │менного │ │ │ │ │тока │Свинец │405,78 │Медь 510,55│0,015 - 0,4 │Униполярная │ │ │ │ │дуга │Цинк │472,22 │Медь 510,55│0,35 - 2,0 |│Низковольт- │Никель │341,48 │Медь 510,55│0,2 - 1,6 }│ная искра │Марганец│482,35 │Медь 510,55│0,8 - 2,9 |│ ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрАЖ9-4 │Кремний │288,16 │Медь 510,55│0,07 - 0,3 }│Дуга пере- │Олово │283,99 │Медь 510,55│0,05 - 0,4 |│менного │ │ │ │ │тока или │ │ │ │ │низковольт- │ │ │ │ │ная искра │Мышьяк │234,98 │Фон 228,30 │0,005 - 0,06 │Дуга пере- │ │ │ │ │менного │ │ │ │ │тока │Свинец │405,78 │Медь 510,55│0,008 - 0,07 │Униполярная │ │ │ │ │дуга или │ │ │ │ │дуга │ │ │ │ │переменного │ │ │ │ │тока │Цинк │472,22 │Медь 510,55│0,25 - 1,6 |│Дуга пере- │Никель │341,48 │Медь 510,55│0,3 - 1,5 }│менного │Марганец│403,07 │Медь 510,55│0,2 - 1,0 |│тока или │ │ │ │ │низковольт- │ │ │ │ │ная искра │Железо │358,12 │Медь 510,55│1,0 - 4,5 │Низковольт- │ │ │ │ │ная искра ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрАЖМц │Кремний │288,16 │Медь 510,55│0,07 - 0,25 }│Дуга пере- 10-3-1,5 │Олово │283,99 │Медь 510,55│0,07 - 0,2 |│менного │ │ │ │ │тока или │ │ │ │ │низковольт- │ │ │ │ │ная искра │Свинец │405,78 │Медь 510,55│0,015 - 0,05 │Униполярная │ │ │ │ │дуга или │ │ │ │ │дуга │ │ │ │ │переменного │ │ │ │ │тока │Цинк │472,22 │Медь 510,55│0,2 - 1,0 }│Дуга пере- │Никель │341,48 │Медь 510,55│0,3 - 1,0 |│менного │ │ │ │ │тока или │ │ │ │ │низковольт- │ │ │ │ │ная искра │Железо │358,12 │Медь 510,55│1,5 - 4,5 }│Низковольт- │Марганец│482,35 │Медь 510,55│0,4 - 2,5 |│ная искра ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрАЖН │Кремний │288,16 │Медь 510,55│0,05 - 0,3 }│Дуга пере- 10-4-4; │Олово │283,99 │Медь 510,55│0,04 - 0,4 |│менного БрАЖНМц │ │ │ │ │тока или 9-4-4-1 │ │ │ │ │низковольт- │ │ │ │ │ная искра │Мышьяк │234,98 │Фон 228,30 │0,0015 - 0,09 │Дуга пере- │ │ │ │ │менного │ │ │ │ │тока │Свинец │405,78 │Медь 510,55│0,015 - 0,15 │Униполярная │ │ │ │ │дуга │Цинк │472,22 │Медь 510,55│0,15 - 0,8 }│Дуга пере- │Марганец│403,07 │Медь 510,55│0,1 - 0,8 |│менного │ │ │ │ │тока или │ │ │ │ │низковольт- │ │ │ │ │ная искра ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрКМц3-1 │Олово │283,99 │Медь 510,55│0,1 - 0,4 |│Дуга пере- │Железо │371,99 │Медь 510,55│0,2 - 0,5 |│менного │Свинец │405,78 │Медь 510,55│0,15 - 0,05 |│тока │Цинк │472,22 │Медь 510,55│0,2 - 0,9 }│ │Никель │341,48 │Медь 510,55│0,15 - 0,5 |│ │Кремний │288,16 │Медь 510,55│2,0 - 4,0 |│ │Марганец│482,35 │Медь 510,55│0,5 - 1,8 |│ ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрБ2; │Кремний │288,16 │Медь 510,55│0,03 - 0,4 |│Дуга пере- БрБНТ1,7;│Алюминий│396,15 │Медь 510,55│0,03 - 0,4 }│менного БрБНТ1,9 │Железо │358,12 │Медь 510,55│0,03 - 0,4 |│тока │Свинец │405,78 │Медь 510,55│0,002 - 0,02 |│ │Никель │341,48 │Медь 510,55│0,1 - 0,8 }│Низковольт- │Титан │453,31 │Медь 510,55│0,05 - 0,35 |│ная искра ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрКН1-3 │Алюминий│396,15 │Медь 510,55│0,01 - 0,03 |│Дуга пере- │Олово │283,39 │Медь 510,55│0,05 - 0,2 |│менного │Железо │358,12 │Медь 510,55│0,05 - 0,4 |│тока │Мышьяк │234,98 │Фон 228,30 │0,001 - 0,005 }│ │Свинец │405,78 │Медь 510,55│0,08 - 0,25 |│ │Цинк │472,22 │Медь 510,55│0,05 - 0,25 |│ │Марганец│403,07 │Медь 510,55│0,05 - 0,5 |│ │Никель │341,48 │Медь 510,55│2,0 - 4,0 │Низковольт- │ │ │ │ │ная искра ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрАМц9-2;│Алюминий│396,1 │Медь │7,5 - 11,5 │Униполярная БрАМц │ │ │510,55 │ │дуга 10-2; │ │ │ │ │ БрАЖМц │ │ │ │ │ 10-3-1,5;│ │ │ │ │ БрАЖН │ │ │ │ │ 10-4-4; │ │ │ │ │ БрАЖ9-4; │ │ │ │ │ БрАЖНМц │ │ │ │ │ 9-4-4-1 │ │ │ │ │ (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрБ2; │Цинк │334,5 │Медь 510,55│0,04 - 0,5 }│Дуга БрБНТ1,9 │Олово │326,2 │Медь 510,55│0,03 - 0,2 |│переменного │ │ │ │ │тока │Бериллий│234,8 │Медь 510,55│0,1 - 3,0 }│Низковольт- │Никель │341,48 │Медь 510,55│0,1 - 2,0 |│ная искра (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрКо1 │Кадмий │226,58 │Медь 291,12│0,5 - 1,4 │Низковольт- │ │ │ │ │ная искра (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ─────────┼────────┼───────┼───────────┼───────────────┼─────────── БрХ-1 │Никель │341,48 │Медь 249,20│0,008 - 0,003 |│Дуга │Цинк │334,50 │Медь 249,20│0,01 - 0,10, }│переменного │Кремний │288,10 │Медь 249,20│0,03 - 0,10 |│тока (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Между концами электродов, раздвинутыми на
1,5 +/- 0,02 мм, зажигают дугу переменного тока силой 3 - 8 А, или
низковольтную искру емкостью 40 мкФ, индуктивностью 500 мкГн и силой 2,5 - 3 А,
или униполярную дугу (при включении образца в качестве анода дуги) силой 2,5 А,
питаемые с помощью генератора ГЭУ-1 от сети 220 +/- 5 В. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Режим управления источника - фазовый. Для
источников возбуждения спектра - дуга переменного тока и низковольтная искра,
фазу поджига устанавливают равной 90°, а для униполярной дуги - 125°. Ширина
входной щели квантометра ДФС-10М составляет 0,02 - 0,07 мм. Время обжига 10 -
15 с, время экспозиции не более 90 с. Освещение входной щели квантометра
производят с помощью растрового конденсора. От каждого СО и образца получают по
два показания регистрирующего устройства. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Длины волн аналитических линий, линий
"внутренних стандартов", значение массовых долей элементов и
источники возбуждения спектра приведены в табл. 3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989
N 3442) Допускается применение других
аналитических линий, линий "внутренних стандартов", источников
возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не
хуже установленных настоящим стандартом. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Сигналы регистрируются в соответствии с
инструкцией по эксплуатации прибора. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ Градуировочные графики строят в
координатах: Основным методом является метод
"трех эталонов". Допускается применение других методов построения
графика, например, метода твердого градуировочного графика, метода контрольного
эталона и т.д. За окончательный результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Допускаемые расхождения двух параллельных
определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в
табл. 2. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Контроль точности результатов анализа
проводят по ГОСТ 25086-87 с использованием государственных, отраслевых
стандартных образцов или стандартных образцов предприятий. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) |
) и
второго (
)
результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.