| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29 октября 1979 г. N 4102 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПО МЕТАЛЛИЧЕСКИМ СТАНДАРТНЫМ ОБРАЗЦАМ С ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИЕЙ СПЕКТРОВ Tinless
bronze. Method
of spectral analysis of metal standard specimens with
spectrum photographic record ГОСТ 20068.1-79* Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 20068.1-74 Срок введения с 1 июля 1980 года до 1 июля 1990 года Проверен в 1984 г. Постановлением
Госстандарта от 11.06.1984 N 1896 срок действия продлен до 01.07.90. Переиздание (февраль 1985 г.) с
Изменением N 1, утвержденным в июне 1984 г. (ИУС 9-84). Настоящий стандарт распространяется на
бронзы безоловянные марок БрА5, БрА7, БрАМц9-2,
БрАМц10-2, БрАЖ9-4, БрАЖМц10-3-1,5, БрАЖН10-4-4, БрАЖНМц9-4-4-1, БрКМц3-1,
БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 и БрКН1-3 по ГОСТ 18175-78 и устанавливает метод
спектрального анализа по металлическим СО с фотографической регистрацией
спектра. Метод основан на возбуждении спектра
дуговым разрядом переменного тока с последующей регистрацией его на
фотопластинке с помощью спектрографа. Массовые доли определяемых элементов
находят по градуировочному графику с помощью измеренных значений разности оптических
плотностей аналитических линий и "внутренних стандартов" в
спектрограммах пробы. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) Метод позволяет
определить в безоловянных бронзах железо, никель, марганец, цинк, олово,
свинец, мышьяк, алюминий, сурьму, бериллий и кремний в диапазоне массовых
долей, указанных в табл. 1. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Таблица 1 Диапазон определяемых массовых долей элементов в зависимости от марки сплава (в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────── Марка сплава │ Определяемый элемент │Значения массовых долей, % ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрА5; БрА7 │Кремний │0,06 - 0,15 │Железо │0,2 - 0,8 │Олово │0,03 - 0,2 │Мышьяк │0,003 - 0,02 │Сурьма │0,001 - 0,03 │Свинец │0,02 - 0,15 │Цинк │0,2 - 0,8 │Никель │0,2 - 0,8 │Марганец │0,4 - 0,8 ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрАМц9-2; │Кремний │0,08 - 0,5 БрАМц10-2 │Олово │0,03 - 0,5 │Железо │0,2 - 1,3 │Мышьяк │0,004 - 0,15 │Сурьма │0,001 - 0,07 │Свинец │0,02 - 0,3 │Цинк │0,3 - 1,6 │Никель │0,2 - 1,3 ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрАЖ9-4 │Кремний │0,07 - 0,3 │Олово │0,05 - 0,4 │Мышьяк │0,005 - 0,06 │Сурьма │0,001 - 0,04 │Свинец │0,008 - 0,07 │Цинк │0,25 - 1,6 │Никель │0,3 - 1,3 │Марганец │0,2 - 1,0 ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрАЖН10-4-4; │Кремний │0,05 - 0,3 БрАЖНМц9-4-4-1 │Олово │0,04 - 0,4 │Мышьяк │0,005 - 0,05 │Сурьма │0,001 - 0,005 │Свинец │0,01 - 0,15 │Цинк │0,1 - 0,8 │Марганец │0,1 - 0,8 ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрАЖМц10-3-1,5 │Кремний │0,07 - 0,25 │Олово │0,07 - 0,2 │Сурьма │0,001 - 0,005 │Свинец │0,01 - 0,05 │Цинк │0,2 - 1,0 │Никель │0,3 - 1,0 ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрКМц3-1 │Железо │0,2 - 0,5 │Сурьма │0,001 - 0,005 │Свинец │0,01 - 0,05 │Цинк │0,2 - 0,9 │Никель │0,1 - 0,5 ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрБ2; БрБНТ1,7; │Кремний │0,03 - 0,4 БрБНТ1,9 │Алюминий │0,03 - 0,4 │Железо │0,03 - 0,4 │Свинец │0,001 - 0,01 │Никель │0,1 - 0,8 ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрКН1-3 │Алюминий │0,01 - 0,03 │Олово │0,05 - 0,2 │Железо │0,05 - 0,4 │Мышьяк │0,001 - 0,005 │Сурьма │0,001 - 0,005 │Свинец │0,08 - 0,25 │Цинк │0,05 - 0,25 │Марганец │0,05 - 0,5 ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрКМц3-1 │Олово │0,1 - 0,5 │Кремний │2,4 - 3,6 (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрБ2 │Бериллий │1,0 - 3,0 │Олово │0,033 - 0,18 БрБНТ1,9 │Цинк │0,041 - 0,23 (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрКН1-3 │Кремний │0,4 - 1,3 │Никель │2,4 - 3,4 (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────── БрАМц9-2; │Алюминий │7,5 - 11,5 БрАМц10-2; │ │ БрАЖМц10-3-1,5; │ │ БрАЖН10-4-4; │ │ БрАЖНМц9-4-4-1; │ │ БрАЖ9-4 │ │ (позиция введена Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Сходимость и воспроизводимость
результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений,
приведенными в табл. 2, при доверительной вероятности Р
= 0,95. Таблица 2 ──────────────┬─────────────────────────┬───────────────────────── Определяемая │Допускаемые расхождения │ Допускаемые расхождения примесь │ двух результатов │двух результатов анализа │параллельных определений │ D , % │ d , % │ 2 │ 2 │ ──────────────┼─────────────────────────┼───────────────────────── Железо │0,18С │0,23С Марганец │0,0039 + 0,22С │0,0052 + 0,29С Кремний │0,0016 + 0,17С │0,0021 + 0,23С Свинец │0,0001 + 0,17С │0,0002 + 0,23С Сурьма │0,0001 + 0,17С │0,0002 + 0,23С Никель │ 0,25С │ 0,33С Цинк │0,0052 + 0,20С │0,0068 + 0,26С Олово │0,0016 + 0,25С │0,0021 + 0,32С Мышьяк │0,0001 + 0,20С │0,0001 + 0,26С Алюминий │0,0013 + 0,17С │0,0017 + 0,23С Бериллий │ 0,18С │ 0,23С Примечания. 1. При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений двух
результатов параллельных определений за 2. При проверке установленных нормативов
допускаемых расхождений двух результатов анализа за (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086-87. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) 1.2. Систематическая проверка
воспроизводимости результатов анализа проб по ГОСТ 18242-72. (п. 1.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 24.11.1989 N 3442) 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрограф для фотографирования
ультрафиолетовой области спектра со средней разрешающей способностью типа
ИСП-30. Источник возбуждения спектра - дуга
переменного тока (генератор типа УГЭ-4). (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Микрофотометр типа МФ-2 или ИФО-460. Спектропроектор ПС-18 или другого типа. Электроды из меди М-1 или из угля в виде
прутков диаметром 6 - 7 мм марки С-3, заточенные на полусферу или усеченный
конус. Приспособление для заточки медных и
угольных электродов станок модели КП-35. Стандартные образцы, изготовленные по
ГОСТ 8.315-78. (абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Токарный станок для заточки СО и
анализируемых образцов на плоскость типа ТВ-16. Фотопластинки спектральные типов 1, 2,
"Микро", ЭС, УФШ чувствительностью от 0,5 до 60 единиц. Метол (параметиламинофенолсульфат) по
ГОСТ 25664-83. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ
19627-74. Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ
195-77. Натрий углекислый безводный по ГОСТ
83-79. Калий бромистый по ГОСТ 4160-74. Натрий серноватистокислый кристаллический
(тиосульфат) по ГОСТ 244-76. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Проявитель для фотопластинок спектральных
типов 1, 2, "Микро", ЭС готовят смешиванием равных объемов раствора 1
и 2 перед применением. Раствор 1; готовят следующим образом: 2,5
г метола, 12 г гидрохинона и 100 г натрия сернистокислого растворяют в 500 -
700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3. Раствор 2; готовят следующим образом: 100
г натрия углекислого и 7 г бромистого калия растворяют в 500 - 700 см3 воды и
доливают водой до 1 дм3. Допускается применение и других
контрастно работающих проявителей. Проявитель для спектральных фотопластинок
типа УФШ; готовят следующим образом: 2,2 г метола, 8,8 г гидрохинона, 96 г
натрия сернистокислого, 48 г натрия углекислого и 5 г бромистого калия
растворяют в 500 - 700 см3 воды и доливают водой до 1 дм3. Фиксажный раствор; готовят следующим
образом: 300 г тиосульфата натрия, 25 г сернистокислого натрия и 8 см3 уксусной
кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Допускается применение других
фиксажных растворов. Допускается использование другой
аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов при условии получения
метрологических характеристик не хуже установленных настоящим стандартом. Средства измерения должны быть
аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326-78. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Подготовка анализируемых образцов и СО. Подготовка анализируемых образцов и СО к анализу должна быть однотипной
для каждой серии измерений. Образец представляет собой темплет или кусок литой
пробы произвольной формы. Масса пробы и СО не должны отличаться более чем в два
раза. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) Подготовку образца проводят зачисткой
одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом
(станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При фотографировании каждого
спектра зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку
диаметром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений.
Перед фотографированием спектров для снятия поверхностных загрязнений
анализируемые образцы и СО протирать этиловым спиртом. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Образец (или СО)
зажимают в нижнем зажиме штатива и подводят под
угольный (или медный) электрод таким образом, чтобы расстояние от
обыскриваемого участка до края образца было не меньше пятна обыскривания (2 - 5
мм). Между концами электродов, раздвинутыми на
1,5 - 2,5 мм, зажигают дугу переменного тока силой 3 - 8 А. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Межэлектродный промежуток устанавливают
по шаблону или микрометрическим винтом. Длину дуги и положение источника на
оптической оси контролируют с помощью диафрагмы, расположенной на средней линзе
трехлинзовой осветительной системы. Спектры фотографируют с помощью
кварцевого спектрографа средней дисперсии типа ИСП-30. Щель спектрографа -
0,015 мм. С целью сокращения времени экспозиции и
получения высокой разрешающей способности спектрографа применяют
астигматическое освещение щели с полным заполнением объектива коллиматора. Для
этого применяется однолинзовый сферический конденсор с фокусным расстоянием 75 мм,
расположенный на расстоянии 300 мм от щели и 72 мм от источника света. Допускается также применять любую другую
систему освещения, которая обеспечивает равномерную интенсивность линии в
фокальной плоскости прибора. Для каждого образца (пробы и СО) фотографируют по две
спектрограммы. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Время экспозиции и расстояние от
источника света до щели спектрографа подбирают в зависимости от чувствительности
используемых фотопластинок, обеспечивая нормальную оптическую плотность фона
непрерывного спектра. Увеличение плотности фона за счет вуали, засвечивания и
т.п. не допускается. Время предварительного обжига составляет
15 с. Время экспозиции должно быть не менее 15 с. 4.2. Обработка фотопластинок. Проявление
фотопластинок в зависимости от их типа проводят в соответствующем проявителе
(см. п. 2) при температуре 18 - 20 °С. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) После промывки фотопластинок в проточной
воде их фиксируют в фиксажном растворе, промывают в проточной воде и
высушивают. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ Оптические плотности аналитических линий
и "внутренних стандартов" в спектрограммах измеряют с помощью
микрофотометра. Длины волн аналитических линий и "внутренних
стандартов" приведены в табл. 3. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Таблица 3 Длины волн аналитических линий и линий "внутренних стандартов" (таблица 3 в ред. Изменения N 2, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989 N 3442) ────────┬───────────────────────────────────────────────────────── Опреде- │ Наименование бронзы ляемый ├─────────────────┬─────────────────┬───────────────────── элемент │алюминиевая, │ кремненикелевая │ бериллиевая │алюминиево-мар- │ │ │ганцевая, алюми- │ │ │ниево-железная, │ │ │алюминиево-же- │ │ │лезномарганце- │ │ │вая, алюминиево- │ │ │железноникелевая │ │ │и кремнемарган- │ │ │цевая │ │ ├────────┬────────┼────────┬────────┼────────┬──────────── │аналити-│линия │аналити-│линия │аналити-│ линия │ческая │"внут- │ческая │"внут- │ческая │"внутреннего │линия, │реннего │линия, │реннего │линия, │стандарта", │нм │стан- │нм │стан- │нм │ нм │ │дарта", │ │дарта", │ │ │ │нм │ │нм │ │ ────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼──────────── │ │Медь │ │Медь │ │Медь Железо │291,22 │291,12 │295,35 │291,12 │259,84 │263,49 │ │Медь │ │Медь │ │Медь Никель │282,13 │291,12 │282,13 │291,12 │282,13 │291,12 │ │Медь │ │Медь │ │ Марганец│288,96 │291,12 │288,96 │291,12 │- │- Цинк │307,21 │Фон-2 │307,21 │Фон-3 │334,50 │Фон-3 │330,2 │Фон-3 │- │- │- │- │ │Медь │ │Медь │ │Медь Олово │285,06 │291,12 │285,06 │291,12 │285,06 │291,12 │ │Медь │ │Медь │ │ Свинец │283,31 │291,12 │266,32 │263,00 │- │- Мышьяк │234,98 │Фон-1 │- │- │- │- │ │ │ │Медь │ │Медь Алюминий│- │- │308,22 │291,12 │257,51 │263,00 │ │Медь │ │Медь │ │Медь Кремний │243,52 │263,69 │288,16 │288,29 │251,43 │263,00 │288,16 │Медь │- │- │- │- │ │288,29 │ │ │ │ Сурьма │231,15 │Фон-3 │- │- │- │- │ │ │ │ │ │Медь Бериллий│- │- │- │- │265,05 │263,00 Указанный в таблице Фон-1 означает
значение оптической плотности слабой молекулярной линии 235,08 нм; Фон-2 -
максимальное значение оптической плотности фона рядом с линией с длинноволновой
стороны; Фон-3 - минимальное значение оптической плотности фона рядом с линией
с коротковолновой стороны. Допускается применение других
аналитических линий и "внутренних стандартов" при условии, что они
обеспечивают сходимость повторных результатов анализа и нижние границы
определяемых содержаний элементов, отвечающие требованиям настоящего стандарта. На спектрограмме с
помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых
элементов (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Основным методом является метод
"трех эталонов". Допускается применение других методов построения
графика, например, метод твердого градуировочного графика, метод контрольного
"эталона" и т.д. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) За окончательный результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
полученных на одной фотопластинке. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Допускаемые расхождения двух параллельных
определений и двух результатов анализа пробы не должны превышать величин,
указанных в табл. 2. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) Если расхождение между параллельными
определениями превышает величину (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1989
N 3442) Контроль точности результатов анализа
проводят по ГОСТ 25086-87 с использованием государственных, отраслевых
стандартных образцов или стандартных образцов предприятия. (в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
24.11.1989 N 3442) |
