| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19 октября 1979 г. N 3989 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА Rare-earth
metals and their oxides. Method of
determination of molybdenum ГОСТ 23862.29-79 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1981 года Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-95). Издание с изменением N 1, утвержденным в
апреле 1985 г. (ИУС 7-85). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения молибдена (от 2 х 10 Метод основан на экстракции хлороформом
молибдена (VI) в виде комплекса с 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 23862.0-79. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Плитка электрическая. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор. Цилиндры кварцевые с притертыми пробками
вместимостью 15 см3, откалиброванные на 5 и 10 см3. Стаканы кварцевые вместимостью 15 и 5
см3. Воронки делительные кварцевые
вместимостью 50 см3. Пипетки вместимостью 1 см3. Перед работой посуду тщательно моют
перегнанной серной кислотой, разбавленной 1:1, прополаскивают бидистиллятом, помещают в стакан вместимостью 100 см3 и выдерживают
в кипящей воде в течение 30 - 40 мин. Бумага универсальная индикаторная. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 моль/дм3 раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., перегнанная в кварцевом аппарате (отбирают средние
фракции), разбавленная 1:1 и 5 моль/дм3 раствор. Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ
24147-80, 3 моль/дм3 раствор. Соль динатривая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон
Б) по ГОСТ 10652-73, х.ч., 0,05 моль/дм3 раствор. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,05 моль/дм3 раствор. Буферный раствор рН-5,0 300 см3 раствора
уксусной кислоты помещают в кварцевую колбу вместимостью 800 см3, приливают
порциями 200 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают. Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, х.ч., 3%-ный раствор: 10 см3
пероксида водорода помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой
до метки, перемешивают; готовят в день употребления. Ортоаминофенол, ч., 0,1 моль/дм3 раствор: 0,253 г препарата помещают в кварцевый
цилиндр вместимостью 35 - 40 см3, приливают 25 см3 раствора соляной кислоты,
перемешивают; готовят в день употребления. Хлороформ, ч.д.а.,
дважды перегнанный в кварцевом аппарате, отбирают средние фракции.
Аммоний молибденовокислый
по ГОСТ 3765-78, ч.д.а. Стандартный раствор молибдена (запасной),
содержащий 1 мг/см3 молибдена: 1,840 г молибденовокислого
аммония помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см3, растворяют в воде.
Содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
водой до метки, перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг молибдена. Раствор молибдена, содержащий 0,1 мкг/см3
молибдена, готовят последовательным разбавлением водой запасного раствора в
1000 раз. Разд. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску анализируемой пробы массой
0,5 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см3, смачивают водой,
приливают 5 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты, растворяют при нагревании,
охлаждают. Содержимое стакана переводят в делительную воронку, доводят водой до
объема 10 см3, приливают 2 см3 раствора Из полученного раствора отбирают 1 см3 в
кварцевый цилиндр вместимостью 15 см3, добавляют 1 см3 раствора трилона Б, 1 см3 буферного
раствора, 0,2 см3 раствора пероксида водорода, 1 см3 раствора ортоаминофенола, доводят водой до объема 5 см3,
перемешивают. Цилиндры с растворами погружают в кипящую водяную баню на 2 мин,
затем быстро охлаждают до комнатной температуры. Оптическую плотность
испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре
при Одновременно с анализом пробы через все
стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение оптической
плотности раствора контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности
испытуемого раствора и по полученному значению оптической плотности находят
массу молибдена по градуировочному графику. 3.2. Построение градуировочного
графика 3.2.1. В кварцевые делительные воронки
вводят 1, 2, 3, 4, 5, 10 см3 раствора молибдена (содержащего 0,1 мкг/см3
молибдена), приливают 5 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты, доводят водой
до 10 см3, приливают по 2 см3 раствора Из полученных растворов отбирают по 1 см3
в кварцевые цилиндры, добавляют по 1 см3 раствора трилона Б, по 1 см3 буферного раствора, по 0,2 см3 раствора
пероксида водорода, по 1 см3 раствора ортоаминофенола,
доводят водой до объема 5 см3, перемешивают. Цилиндры с растворами погружают на
2 мин в кипящую водяную баню, после чего быстро охлаждают до комнатной
температуры. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре
при По полученным данным строят градуировочный график, нанося на оси ординат значения
оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу молибдена. Отдельные точки графика проверяют при
анализе образцов. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю молибдена (Х) в
процентах вычисляют по формуле
где
4.2. Расхождения результатов двух
параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать
значений допускаемых расхождений, указанных в таблице. ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Массовая доля молибдена, % │ Допускаемое расхождение, % ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── -5 │ -5 2 х 10 │2 х 10 -4 │ -5 1 х 10 │5 х 10 -4 │ -5 2 х 10 │8 х 10 |
% до 2 х
10
% каждого)
в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).
-
,
- масса
навески анализируемой пробы,