Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 19 октября 1979 г. N 3988

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕОДИМ, ГАДОЛИНИЙ, ТЕРБИЙ, ДИСПРОЗИЙ, ГОЛЬМИЙ, ЭРБИЙ,

ТУЛИЙ И ИХ ОКИСИ

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ

ОКИСЕЙ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Neodymium, gadolinium, terbium, holmium, erbium,

thulium and their oxides.

Chemical-spectral method of determination

of impurities in oxides of rare-earth elements

ГОСТ 23862.9-79

Группа В59

МКС 77.120.99

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.1981.

Ограничение срока действия снято по Протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-1995).

Издание с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).

Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в неодиме, гадолинии, тербии, диспрозии, гольмии, эрбии, тулии и их окисях.

Метод основан на экстракционно-хроматографическом концентрировании редкоземельных примесей, осаждении их с наполнителем - окисью иттрия и последующем спектральном анализе полученного концентрата.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

     в неодиме и его окиси:

                         -5          -2

     гадолиния  от 4 х 10   до 1 х 10  %

                         -4          -2

     тербия     от 1 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -2

     диспрозия  от 4 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     гольмия    от 4 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -2

     эрбия      от 2 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -3

     тулия      от 2 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -3

     иттербия   от 2 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -3

     лютеция    от 2 х 10   до 5 х 10  %

     в гадолинии и его окиси:

                         -4          -1

     тербия     от 1 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     диспрозия  от 4 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -2

     гольмия    от 4 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -3

     эрбия      от 2 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -3

     тулия      от 2 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -3

     иттербия   от 2 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     лютеция    от 2 х 10   до 1 х 10  %

     в тербии и его окиси:

                         -5          -2

     лантана    от 7 х 10   до 1 х 10  %

                         -4          -2

     церия      от 1 х 10   до 2 х 10  %

                         -4          -2

     празеодима от 1 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -2

     неодима    от 7 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -2

     самария    от 7 х 10   до 5 х 10  %

                         -4          -2

     европия    от 1 х 10   до 2 х 10  %

                         -4          -2

     гадолиния  от 1 х 10   до 1 х 10  %

                         -4          -2

     диспрозия  от 7 х 10   до 5 х 10  %

                         -4          -2

     гольмия    от 1 х 10   до 1 х 10  %

                         -4          -2

     эрбия      от 7 х 10   до 5 х 10  %

                         -4          -2

     тулия      от 1 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -3

     иттербия   от 7 х 10   до 5 х 10  %

                         -3          -1

     лютеция    от 1 х 10   до 1 х 10  %

     в гольмии и его окиси:

                         -6          -2

     лантана    от 4 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     церия      от 4 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -2

     празеодима от 4 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -2

     неодима    от 4 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     самария    от 4 х 10   до 2 х 10  %

                         -6          -2

     европия    от 4 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -2

     гадолиния  от 1 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -2

     тербия     от 4 х 10   до 2 х 10  %

                        -5          -2

     диспрозия  от 1 х 10   до 5 х 10  %

                         -4          -2

     эрбия      от 1 х 10   до 5 х 10  %

                         -4          -2

     тулия      от 1 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -3

     иттербия   от 4 х 10   до 1 х 10  %

                         -4          -2

     лютеция    от 1 х 10   до 1 х 10  %

     в тулии и его окиси:

                         -6          -3

     лантана    от 2 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -2

     церия      от 2 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -2

     празеодима от 2 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     неодима    от 2 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     самария    от 2 х 10   до 2 х 10  %

                         -6          -3

     европия    от 2 х 10   до 5 х 10  %

                         -6          -3

     гадолиния  от 5 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -2

     тербия     от 2 х 10   до 1 х 10  %

                         -6          -2

     диспрозия  от 5 х 10   до 2 х 10  %

                         -6          -2

     гольмия    от 5 х 10   до 1 х 10  %

                         -6          -2

     эрбия      от 5 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     иттербия   от 2 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -2

     лютеция    от 4 х 10   до 1 х 10  %

     в диспрозии и его окиси:

                         -6          -2

     лантана    от 2 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     церия      от 2 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -2

     празеодима от 2 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -2

     неодима    от 2 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -2

     самария    от 2 х 10   до 2 х 10  %

                         -6          -2

     европия    от 2 х 10   до 5 х 10  %

                         -6          -3

     гадолиния  от 5 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -2

     тербия     от 2 х 10   до 5 х 10  %

                         -4          -2

     гольмия    от 1 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -1

     эрбия      от 1 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -2

     тулия      от 4 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -1

     иттербия   от 2 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     лютеция    от 4 х 10   до 5 х 10  %

     в эрбии и его окиси:

                         -6          -3

     лантана    от 4 х 10   до 5 х 10  %

                         -5          -2

     празеодима от 4 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -2

     неодима    от 4 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -2

     самария    от 4 х 10   до 5 х 10  %

                         -6          -2

     европия    от 4 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -3

     гадолиния  от 1 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -1

     тербия     от 4 х 10   до 1 х 10  %

                         -5          -3

     диспрозия  от 1 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -3

     гольмия    от 1 х 10   до 5 х 10  %

                         -4          -3

     тулия      от 1 х 10   до 2 х 10  %

                         -5          -3

     иттербия   от 4 х 10   до 1 х 10  %

                         -4          -3

     лютеция    от 1 х 10   до 2 х 10  %

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Колонки хроматографические из молибденового стекла высотой 600 - 800 мм с водяной рубашкой (см. ГОСТ 23862.7-79, черт. 1).

Колонка кварцевая с внутренним диаметром 15 мм, высотой 35 мм.

Испарители из молибденового стекла (см. черт. 2 ГОСТ 23862.7-79).

Термостат ТС-16 или аналогичный, обеспечивающий температуру воды до (40 +/- 2) °С.

Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный для измерений рН в интервале 1 - 11.

Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм, высотой 200 мм, массой 4 кг.

Шары металлические диаметром 30 мм, 25 штук.

Сита металлические.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 °С.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 °С.

Мотор швейный ДШС-2.

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающей в первом порядке отражения, с однолинзовой и трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, пригодный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Станок для заточки электродов.

Плитка электрическая.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Камера из кварца, состоящая из цилиндра высотой 40 - 45 мм, диаметром 50 мм, изготовленного из оптического кварца и двух круглых пластин диаметром 70 мм из технического кварца. Кварцевый цилиндр свободно лежит на нижней пластине, верхнюю пластину опускают на цилиндр. В каждой из пластин имеется по отводной трубке для подачи газов и по отверстию для электродов.

Ротаметры типа РС-3.

Редукторы кислородные.

Манометры по ГОСТ 2405-88 1 - 4 кгс/см2.

Угли спектральные ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15° и площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3 с бортиком высотой 1 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3 с каналом глубиной 5 мм, диаметром 2 мм и толщиной стенок 1 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Пластинки фотографические тип 1 размером 9 х 24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.

Баня водяная.

Воронки Бюхнера диаметром 132 мм, 120 - 140 мм.

Воронки делительные вместимостью 1000, 2000 см3.

Микропипетки на 0,1 см3, гидрофобизированные диметилдихлорсиланом. Для этого внутреннюю часть пипетки 2 - 3 раза промывают диметилдихлорсиланом и высушивают при 120 °С.

Бюретки вместимостью 25 см3.

Колба стеклянная вместимостью 1000 см3 с обратным холодильником.

Мешалка стеклянная пропеллерная.

Тигли кварцевые вместимостью 10 - 15 см3 гидрофобизированные: внутренние стенки кварцевого тигля обмывают диметилдихлорсиланом и высушивают при 120 °С.

Прибор для перегонки с колбой Вюрца, вместимостью 500, 1000 см3.

Пробки резиновые.

Пленка полиэтиленовая.

Бумага универсальная индикаторная рН 1 - 10.

Силикагель марки КСК N 2 или 2,5.

Фторопласт-4 (тефлон), порошок с размером гранул ~0,1 мм.

Вата тефлоновая.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чистые по определяемым примесям.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, 0,5 моль/дм3 раствор.

Стандартные растворы лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, содержащие 10 мг/см3 одного из РЗЭ в расчете на окись. Каждый раствор готовят отдельно: 1 г соответствующей окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки водой.

Растворы внутреннего стандарта, содержащие по 1 мг/см3 церия или по 1 мг/см3 эрбия; готовят разбавлением 10 см3 стандартного раствора церия (10 мг/см3) или 10 см3 стандартного раствора эрбия (10 мг/см3) в десять раз 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

Раствор 1, содержащий по 0,1 мг/см3 лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия в расчете на окись: по 1 см3 каждого стандартного раствора (10 мг/см3) лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

Раствор 2, содержащий по 0,1 мг/см3 гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись: по 1 см3 каждого стандартного раствора (10 мг/см3) гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч., насыщенный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, растворы с концентрациями 100 г/дм3 и 20 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1, 0,5, 1, 2, 3 моль/дм3 растворы.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и титрованные растворы: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 моль/дм3.

Кислота соляная дважды перегнанная, 1,5 моль/дм3 раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч., насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная, 3,5; 7 моль/дм3 растворы.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч., концентрированная и 1 моль/дм3 раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., концентрированный, 5%-ный раствор.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Арсеназо-III, раствор с концентрацией 0,2 г/дм3.

Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 10 г/дм3.

Ди-(2-этилгексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК) техническая (50 - 70%) и улучшенная (не менее 95%).

Д2ЭГФК 100%: получают из технической Д2ЭГФК или из улучшенной Д2ЭГФК очисткой по ГОСТ 23862.7-79.

Эфир этиловый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Диметилдихлорсилан.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Диметилдихлорсилан, раствор в четыреххлористом углероде (1:4).

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Полистирол.

Раствор полистирола в бензоле с концентрацией 20 г/дм3 готовят в день употребления.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Образцы сравнения (ОС) готовят непосредственно перед фотографированием спектров смешиванием в соотношении 1:1 образцов на графите порошковом (ОГП) и чистой по определяемым примесям окиси иттрия.

3.2. Образцы на графите порошковом (ОГП) готовят перемешиванием порошкового графита с окисями редкоземельных элементов. Для приготовления ОГП 1, содержащего по 1% (по массе) окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, в яшмовую ступку помещают 1,82 г порошкового графита и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция. Содержимое перемешивают в течение 30 мин, добавляют спирт, поддерживая кашицеобразное состояние массы. После окончания перемешивания спирт выжигают и перемешивают массу в течение 3 мин. Образцы ОГП 2 - ОГП 10 готовят последовательным разбавлением ОГП 1, а затем каждого последующего образца порошкового графита, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и выжигания спирта, как описано для приготовления образца ОГП 1. Содержание каждой из определяемых примесей в образцах ОГП 1 - ОГП 10 и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца указаны в табл. 1.

Таблица 1

───────────┬───────────────────────┬──────────────────────────────

Обозначение│Массовая доля каждой из│       Массы навески, г

  образца  │определяемых примесей в├────────────┬─────────────────

           │расчете на содержание  │порошкового │предыдущего об-

           │окисей в смеси окисей и│  графита   │разца (в скобках

           │порошкового графита, % │            │указано его

           │                       │            │обозначение)

───────────┼───────────────────────┼────────────┼─────────────────

ОГП 1      │1,0                    │-           │-

           │      -1               │            │

ОГП 2      │5 х 10                 │0,885       │0,885 (ОГП 1)

           │      -1               │            │

ОГП 3      │2 х 10                 │1,155       │0,770 (ОГП 2)

           │      -1               │            │

ОГП 4      │1 х 10                 │0,940       │0,940 (ОГП 3)

           │      -2               │            │

ОГП 5      │5 х 10                 │0,880       │0,880 (ОГП 4)

           │      -2               │            │

ОГП 6      │2 х 10                 │1,140       │0,760 (ОГП 5)

           │      -2               │            │

ОГП 7      │1 х 10                 │0,900       │0,900 (ОГП 6)

           │      -3               │            │

ОГП 8      │5 х 10                 │0,800       │0,800 (ОГП 7)

           │      -3               │            │

ОГП 9      │2 х 10                 │0,900       │0,600 (ОГП 8)

           │      -3               │            │

ОГП 10     │1 х 10                 │0,500       │0,500 (ОГП 9)

3.3. Приготовление смесей с внутренним стандартом

Смесь порошкового графита и двуокиси церия (ОГЦ), содержащую 4% двуокиси церия, готовят, смешивая 960 мг порошкового графита и 40 мг двуокиси церия в яшмовой ступке в течение 30 мин при добавлении спирта, поддерживая кашицеобразное состояние массы. Затем спирт выжигают и смесь перемешивают в течение 3 мин.

Смесь окиси иттрия и двуокиси церия (ОИЦ), содержащую 4% двуокиси церия, готовят, смешивая 960 мг окиси иттрия и 40 мг двуокиси церия в яшмовой ступке и далее поступают, как при приготовлении ОГЦ.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализ неодима или его окиси

Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция

Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 16 мм. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0,06 - 0,07 мм + 15 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 40 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Навеску металлического неодима массой 0,86 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 - 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей; хлориды РЗЭ растворяют в 30 см3 0,1 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 0,7 моль/дм3 соляной кислотой объемом 5 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 0,7 моль/дм3 соляную кислоту, 90 см3 элюата собирают в стакан (раствор неодима). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 5 см3, в каждой из которых определяют наличие неодима по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие неодим, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 300 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат примесей РЗЭ).

К концентрату примесей РЗЭ добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.

Массовую долю окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - массовая доля определяемой примеси в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

4.2. Анализ гадолиния или его окиси

Определение содержания окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция

Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 16 мм. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0,06 - 0,07 мм + 15 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 40 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Навеску металлического гадолиния массой 0,87 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 - 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 30 см3 0,83 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,4 моль/дм3 соляной кислотой объемом 5 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 1,4 моль/дм3 соляную кислоту. 100 см3 элюата собирают в стакан (раствор гадолиния). Далее элюат собирают порциями по 5 см3, в каждой из которых определяют наличие гадолиния по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие гадолиний, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 300 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат примесей РЗЭ).

К концентрату примесей РЗЭ добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.

Массовую долю окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - массовая доля определяемой примеси в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

4.3. Анализ тербия или его окиси

Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция

Концентраты примесей РЗЭ получают в зкстракционно-хроматографической колонке диаметром 26 мм. Колонка заполнена сорбентом (100 г силикагеля с размером зерна 0,06 - 0,07 мм + 60 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем колонки 160 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Навеску металлического тербия массой 1,28 г или 1,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 - 10 см3 концентрированной соляной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 45 см3 1 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1 моль/дм3 соляной кислотой объемом 30 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 1,2 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 100 см3 элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 200 см3 элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 500 см3. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие тербия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Порции элюата, не содержащие тербий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат I). После того, как в элюате будет обнаружен тербий, через колонку пропускают 2 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 60 см3 элюата отбрасывают, следующие 300 см3 элюата собирают в стакан (раствор чистого тербия). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие тербия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие тербий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 1500 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат II).

В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния;

в концентрате II - окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция.

В концентрат I добавляют 20 мг окиси иттрия, в концентрат II - 20 мг окиси тербия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по методике, приведенной в разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Полученные окиси иттрия и тербия, обогащенные примесями РЗЭ, подвергают спектральному анализу по ГОСТ 23862.1-79.

Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси иттрия, %.

Массовую долю окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - массовая доля окиси определяемого элемента в обогащенной окиси тербия, %.

4.4. Анализ диспрозия или его окиси

Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, гольмия, эрбия, иттербия, лютеция

Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06 - 0,07 мм + 90 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 240 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Навеску металлического диспрозия массой 0,87 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 - 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 30 см3 1,1 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,6 моль/дм3 соляной кислотой объемом 30 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 1,6 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 150 см3 элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 550 см3 элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 см3. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие диспрозия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие диспрозий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат I). После того, как в элюате будет обнаружен диспрозий, через колонку пропускают 2,4 моль/дм3 соляную кислоту, 600 см3 элюата собирают в стакан (раствор чистого диспрозия).

Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие диспрозия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Порции элюата, не содержащие диспрозий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2600 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат II).

В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия;

в концентрате II - гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция.

Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 см3. В один стакан добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см3) - концентрат легких РЗЭ. В другой добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/см3) - концентрат тяжелых РЗЭ. Каждый из концентратов подготавливают к спектральному анализу и анализируют по разд. 3, 4 ГОСТ 23862.8-79.

К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.

Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - масса определяемой примеси, мкг;

- навеска пробы, г.

Массовую долю окиси гольмия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - массовая доля окиси гольмия в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

Массовую долю окисей эрбия, тулия, иттербия, лютеция () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - массовая доля определяемой примеси в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

4.5. Анализ гольмия или его окиси

Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция

Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06 - 0,07 мм + 90 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 240 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Навеску металлического гольмия массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 - 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 15 см3 1,3 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 1,8 моль/дм3 соляной кислотой объемом 15 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 1,8 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 150 см3 элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 900 см3 элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 2000 см3. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие гольмия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Порции элюата, не содержащие гольмий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат I). После того, как в элюате будет обнаружен гольмий, через колонку пропускают 3,5 моль/дм3 соляную кислоту. 450 см3 элюата собирают в стакан (раствор чистого гольмия). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие гольмия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие гольмий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2600 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат II).

В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия;

в концентрате II - эрбия, тулия, иттербия, лютеция.

Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 см3. В один стакан добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см3) - концентрат легких РЗЭ, в другой добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/см3) - концентрат тяжелых РЗЭ. Каждый из концентратов подготавливают к спектральному анализу по разд. 3, 4 ГОСТ 23862.8-79.

К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79, а затем анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.

Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия () в процентах вычисляют по формуле

.

Массовую долю окиси диспрозия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - масса определяемой примеси, мкг;

- масса навески анализируемой пробы, г.

Массовую долю окисей эрбия, тулия, иттербия и лютеция () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - массовая доля окисей эрбия, тулия, иттербия, лютеция в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

4.6. Анализ эрбия или его окиси

Определение содержания окисей лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, тулия, иттербия, лютеция

Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06 - 0,07 мм + 90 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 240 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Навеску металлического эрбия массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 - 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 15 см3 2,1 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 2,1 моль/дм3 соляной кислотой объемом 15 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 2,4 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 150 см3 элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 700 см3 элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 см3. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие эрбия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие эрбий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат I). После того, как в элюате будет обнаружен эрбий, через колонку пропускают 4,4 моль/дм3 соляную кислоту, 400 см3 элюата собирают в стакан (раствор чистого эрбия). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие эрбия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Порции элюата, не содержащие эрбий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2000 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат II).

В концентрате I определяют содержание окисей лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, в концентрате II - тулия, иттербия, лютеция.

К концентрату I добавляют 0,04 см3 раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/см3), подготавливают к спектральному анализу и анализируют по разд. 3, 4 ГОСТ 23862.8-79.

К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения, подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79 и анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.

Массовую долю окисей лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - масса определяемой примеси, мкг;

- масса навески анализируемой пробы, г.

Массовую долю окисей тулия, иттербия и лютеция () в анализируемой пробе в процентах вычисляют по формуле

,

где  - массовая доля окисей тулия, иттербия, лютеция в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

4.7. Анализ тулия или его окиси

Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, иттербия, лютеция

Концентраты примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 33 мм. Колонка заполнена сорбентом (150 г силикагеля с размером зерна 0,06 - 0,07 мм + 90 см3 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 240 см3). Заполнение колонки по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Навеску металлического тулия массой 0,88 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 6 - 8 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты, 0,5 см3 пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают до влажных солей, хлориды РЗЭ растворяют в 30 см3 3 моль/дм3 соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 3,5 моль/дм3 соляной кислотой объемом 30 см3. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 3,5 моль/дм3 соляную кислоту. Первые 150 см3 элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 750 см3 элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 см3. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие тулия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие тулий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат I). После того, как в элюате будет обнаружен тулий, через колонку пропускают 6 моль/дм3 соляную кислоту, 400 см3 элюата собирают в стакан (раствор чистого тулия). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 см3, в каждой из которых определяют наличие тулия по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие тулий, переносят в испаритель и упаривают с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 2000 см3 7 моль/дм3 соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15 - 20 см3 и переносят в стакан вместимостью 50 см3 (концентрат II).

В концентрате I определяют содержание окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия;

в концентрате II - иттербия, лютеция.

Концентрат I делят на две равные части по объему, каждую переносят в стакан вместимостью 50 см3. В один стакан добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/см3) - концентрат легких РЗЭ, в другой стакан добавляют 0,02 см3 раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/см3) - концентрат тяжелых РЗЭ.

Каждый из концентратов подготавливают к спектральному анализу и анализируют по разд. 3, 4 ГОСТ 23862.8-79.

К концентрату II добавляют 20 мг окиси иттрия, нагревают до полного растворения и подготавливают к спектральному анализу по разд. 3 ГОСТ 23862.7-79, а затем анализируют по методике, приведенной в п. 4.8 настоящего стандарта.

Массовую долю окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - масса определяемой примеси, мкг;

- масса навески анализируемой пробы, г.

Массовую долю иттербия и лютеция () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - массовая доля окисей иттербия, лютеция в полученной окиси иттрия, обогащенной примесями РЗЭ, %.

4.8. Выполнение спектрального анализа

15 мг пробы обогащенной окиси иттрия смешивают с 15 мг порошкового графита, содержащего 4% двуокиси церия (ОГЦ). Полученную смесь делят на две равные части (по 15 мкг) и помещают с помощью шпателя и металлического стержня в кратеры двух графитовых электродов. По 15 мг каждого из образцов на порошковом графите (ОГП 10 - ОГП 1) смешивают с 15 мг окиси иттрия, содержащей 4% двуокиси церия (ОИЦ). Полученную смесь делят на две равные части (по 15 мг) и помещают в кратеры двух графитовых электродов.

Электрод с анализируемой пробой или образцом сравнения служит анодом, верхний электрод, заточенный на конус, - катодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 10 А. Время экспозиции от 60 до 120 с (до полного испарения материала).

Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающем в первом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа I.

Спектры каждой пробы и каждого образца сравнения фотографируют на фотопластинке по два раза в области 310 - 340 нм. Экспонированные фотопластинки проявляют 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента  и линии церия (линии сравнения)  (см. табл. 2) и вычисляют разность почернений . По двум параллельным значениям  и , полученным по двум спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое . По значениям lgC и  для образца сравнения строят градуировочный график в координатах (, lgC).

Таблица 2

──────────┬──────────┬───────────┬───────────┬────────────────────

  Основа  │Определяе-│Длина волны│Длина волны│   Массовая доля

          │мый эле-  │аналитичес-│   линии   │определяемых окисей

          │мент      │кой линии, │ сравнения │        РЗЭ, %

          │          │нм         │(церия), нм│

──────────┼──────────┼───────────┼───────────┼────────────────────

          │          │           │           │      -3         -2

Неодим    │Гадолиний │310,05     │310,40     │1 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │310,05     │310,34     │5 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Тербий    │332,44     │332,47     │5 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │332,44     │333,30     │5 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Диспрозий │340,78     │340,80     │2 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │340,78     │340,41     │5 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -2         -1

          │Гольмий   │341,65     │341,67     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │317,49     │317,69     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Эрбий     │326,48     │326,56     │1 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -3         -2

          │          │326,48     │325,98     │5 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │326,48     │326,39     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Тулий     │313,13     │313,82     │1 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │313,13     │313,67     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -3         -2

          │Иттербий  │328,94     │328,88     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -3         -1

          │          │346,44     │346,69     │5 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │319,29     │319,40     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Лютеций   │331,21     │331,14     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │331,21     │331,40     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │331,21     │331,22     │5 х 10   - 1,0

──────────┼──────────┼───────────┼───────────┼────────────────────

          │          │           │           │      -3         -2

Гадолиний │Тербий    │332,44     │332,48     │5 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │332,44     │332,55     │5 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -1

          │Диспрозий │340,78     │340,68     │5 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │340,78     │340,61     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -2         -1

          │Гольмий   │345,60     │345,67     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │345,60     │347,68     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Эрбий     │323,06     │322,81     │2 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │323,06     │323,35     │5 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │323,06     │323,42     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -3

          │Иттербий  │328,94     │328,87     │1 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -3         -2

          │          │328,94     │329,02     │2 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │328,94     │328,55     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -3         -2

          │Тулий     │313,13     │313,83     │1 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │313,13     │312,77     │1 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │313,13     │316,42     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Лютеций   │335,96     │335,69     │2 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │335,96     │335,73     │2 х 10   - 1,0

──────────┼──────────┼───────────┼───────────┼────────────────────

          │          │           │           │      -3         -2

Диспрозий │Гольмий   │345,60     │346,34     │5 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │345,60     │342,62     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Эрбий     │323,06     │322,81     │2 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │323,06     │322,57     │1 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │323,06     │322,71     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Тулий     │336,26     │336,88     │2 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -2         -2

          │          │329,10     │329,03     │1 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │329,10     │328,52     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Лютеций   │331,21     │331,14     │2 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │331,21     │331,15     │2 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │331,21     │331,47     │1 х 10   - 1,0

──────────┼──────────┼───────────┼───────────┼────────────────────

          │          │           │           │      -3         -2

Гольмий   │Эрбий     │323,06     │322,35     │2 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │323,06     │323,22     │1 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │323,06     │322,93     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Тулий     │313,13     │312,93     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -3         -2

          │          │313,13     │312,36     │5 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │313,13     │312,77     │5 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Иттербий  │328,94     │328,88     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -3         -1

          │          │328,94     │329,50     │5 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │347,88     │347,90     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Лютеций   │331,21     │331,35     │2 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │331,21     │330,48     │5 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │331,21     │331,47     │1 х 10   - 1,0

──────────┼──────────┼───────────┼───────────┼────────────────────

          │          │           │           │      -3         -2

Эрбий     │Тулий     │336,26     │335,77     │1 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │336,26     │335,64     │1 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │313,39     │313,76     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -3

          │Иттербий  │328,94     │329,03     │1 х 10   - 5 х 10

          │          │           │           │      -3         -1

          │          │328,94     │329,51     │5 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │347,63     │347,90     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Лютеций   │335,96     │335,78     │2 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -3         -1

          │          │335,96     │335,39     │5 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │335,96     │335,64     │5 х 10   - 1,0

──────────┼──────────┼───────────┼───────────┼────────────────────

          │          │           │           │      -3         -2

Тулий     │Иттербий  │328,94     │328,87     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │346,44     │346,48     │1 х 10   - 2 х 10

          │          │           │           │      -1

          │          │319,29     │319,34     │1 х 10   - 1,0

          │          │           │           │      -3         -2

          │Лютеций   │331,21     │331,14     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -2         -1

          │          │331,21     │331,15     │1 х 10   - 1 х 10

          │          │           │           │      -2

          │          │325,43     │325,77     │5 х 10   - 1,0

──────────┴──────────┴───────────┴───────────┴────────────────────

Содержание определяемой примеси находят по градуировочному графику по усредненному значению  для пробы.

Расхождения результатов двух анализов (отношение большего результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 2,1.

5.2. При контроле воспроизводимости параллельных определений по двум параллельным значениям  и , полученным по двум спектрограммам, снятым для каждой пробы, по градуировочному графику находят значения  и  - результаты каждого из параллельных определений примесей в пробе. Отношение большего из этих результатов к меньшему не должно превышать 1,5.