| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16 октября 1979 г. N 3937 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА Bronze fire-resistance. Method for the
determination of phosphorus ГОСТ 23859.4-79 Группа В59 ОКСТУ 1709 Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. N 3937 срок введения установлен с
01.01.1981. Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-12-94). Издание с Изменениями N 1, 2,
утвержденными в июне 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 9-85, 7-90). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,02% в
жаропрочных медных сплавах. Метод основан на образовании желтого
фосфорно-ванадиево-молибденового комплекса и измерении его оптической плотности. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и
разбавленная 1:1, 1:3, 1:2. Смесь кислот, состоящая из 400 см3
концентрированной соляной кислоты, 100 см3 концентрированной азотной кислоты и
500 см3 воды. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79. Аммоний надсернокислый
по ГОСТ 20478-75, раствор 100 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300-87 и разбавленный 5:8. Аммоний ванадиевокислый
мета по ГОСТ 9336-75, раствор 2,5 г/дм3: 2,5 г препарата растворяют в 500 - 700
см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, охлаждают до комнатной
температуры, прибавляют 20 см3 концентрированной азотной кислоты, доливают до
метки водой и перемешивают. Аммоний молибденовокислый
по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спиртового
раствора, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3. Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония, ч.д.а.
растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70 - 80 °C, добавляют аммиак до
явного запаха и горячий раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный
фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10
°C и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают
через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор.
Кристаллы промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом, порциями по 20 - 30 см3, после
чего их высушивают на воздухе. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77,
раствор 20 г/дм3. Железо, восстановленное водородом. Железо азотнокислое, раствор 1 г/дм3,
готовят следующим образом: 0,5 г железа, восстановленного водородом, растворяют
в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и разбавляют водой до 500 см3. Квасцы железоаммонийные по ТУ
6-09-5359-87, раствор 100 г/дм3: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70
см3 воды с добавлением 5 дм3 концентрированной азотной кислоты, раствор
фильтруют и разбавляют водой до 100 см3. Натрий фосфорнокислый двузамещенный
по ГОСТ 4172-76. Калий фосфорнокислый однозамещенный по
ГОСТ 4198-75. Стандартные растворы фосфора. Раствор А. 0,4395 г однозамещенного
фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного
фосфорнокислого натрия (предварительно высушенного при 105 °C до постоянной
массы) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доливают
до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора. Раствор Б. 20 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00002 г фосфора. Разд. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан
вместимостью 400 см3, добавляют 10 см3 раствора азотнокислого железа или 1 см3
раствора железоаммонийных квасцов, 30 см3 смеси кислот для растворения, накрывают
часовым стеклом и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 30 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма
серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова
упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Снова охлаждают,
добавляют 250 см3 воды и нагревают до растворения остатка. К горячему раствору
добавляют 10 см3 раствора надсернокислого аммония,
нагревают до кипения и кипятят до разложения избытка надсернокислого
аммония. Охлаждают до 60 - 70 °C, ополаскивают стенки стакана водой, добавляют
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и осаждают гидроокись железа
аммиаком, осторожно прибавляя его до образования растворимого аммиачного
комплекса меди, и сверх этого еще добавляют 5 - 6 см3 аммиака. Смесь
выдерживают в течение 1 ч при 60 - 70 °C для коагуляции осадка гидроокиси
железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок
и стенки стакана отмывают от меди и хрома 7 - 8 раз горячим раствором
азотнокислого аммония с добавлением 2 см3 раствора аммиака на 1000 см3, затем 1
- 2 раза горячей водой, осадок растворяют в 18 см3 раствора азотной кислоты
(1:2), промывают 3 - 4 раза горячей водой, собирая раствор в стакан.
Раствор упаривают до объема 15 - 20 см3. Ополаскивают стенки стакана водой,
раствор охлаждают, приливают 10 см3 раствора ванадиевокислого
аммония и 10 см3 раствора молибденовокислого аммония.
После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Смесь переводят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и измеряют оптическую
плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре
с синим светофильтром или в кювете 1 см на спектрофотометре при 400 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор
холостой пробы, проведенной через весь ход анализа с добавлением ванадиевокислого и молибденовокислого
аммония. 3.2. Построение градуировочного
графика В стаканы вместимостью до 100 см3
приливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного
раствора Б фосфора, приливают 18 см3 раствора азотной
кислоты (1:1) и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора
сравнения используют раствор, не содержащий фосфора. Разд. 3. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю фосфора (
где
4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений
где (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
где 4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных
(хромистых) бронз или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87. 4.3, 4.4. (Введены
дополнительно, Изм. N 2). |
