| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10 октября 1979 г. N 3899 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ Tin bronze. Methods for the
determination of magnesium ГОСТ 1953.14-79 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1981 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
цветной металлургии СССР. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899. 3. Взамен ГОСТ 1953.14-76. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Обозначение НТД, │Номер раздела, пункта, подпункта на который дана ссылка │ ─────────────────────────────────┼──────────────────────────────── ГОСТ 8.315-97 │4.4, 5.4.4 ГОСТ 613-79 │Вводная часть ГОСТ 614-97 │Вводная часть ГОСТ 804-93 │5.2 ГОСТ 1953.1-79 │1.1 ГОСТ 3118-77 │2, 5.2 ГОСТ 3760-79 │2 ГОСТ 3773-72 │2 ГОСТ 4204-77 │2 ГОСТ 4328-77 │2 ГОСТ 4461-77 │2; 5.2 ГОСТ 4526-75 │2 ГОСТ 5456-79 │2 ГОСТ 8864-71 │2 ГОСТ 25086-87 │1.1; 4.4; 5.4.4 5. Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11-12-94). 6. Издание с Изменениями N 1, 2,
утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения магния (от 0,005% до 0,05%) и
атомно-абсорбционный метод определения магния (от 0,001% до 0,05%) в оловянных
бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа
по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2). 2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД Сущность метода Метод основан на
образовании магнием в щелочной среде с титановым желтым или Феназо
соединения красно-фиолетового цвета и измерении оптической плотности
окрашенного раствора. Разд. 2а. (Введен
дополнительно, Изм. N 2). 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 1:1. Смесь кислот для растворения; готовят
следующим образом: смешивают одну часть азотной и три части соляной кислот. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор
200 г/дм3 и 2 моль/дм3. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы
20 и 200 г/дм3. Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3. Желатин, раствор 5 г/дм3. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат
3-водный по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дм3. Квасцы железоаммонийные, раствор 100
г/дм3 готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при нагревании в 70
см3 воды и 1 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор разбавляют водой до
100 см3. Титановый желтый, раствор 0,5 г/дм3. Окись магния по ГОСТ 4526. Стандартные растворы магния. Раствор А; готовят следующим образом: 1,6584 г окиси магния,
предварительно прокаленной в кварцевом тигле при (1000 +/- 50) °С в течение 1
ч, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г магния. Раствор Б;
готовят следующим образом: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г магния. Феназо, раствор 0,05 г/дм3 в 2 моль/дм3 растворе гидроокиси натрия. Разд. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан
вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом
и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 150 - 200 см3 воды, 1
см3 раствора железоаммонийных квасцов, 5 см3 раствора хлористого аммония (200
г/дм3) и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор с
осадком гидроокисей нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С
для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и
промывают 8 - 10 раз раствором хлористого аммония (20 г/дм3). Осадок
отбрасывают. Фильтрат упаривают до объема 250 см3, охлаждают и нейтрализуют
соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 4 - 4,5 по
универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3 и при перемешивании добавляют 160 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор разбавляют водой до
метки, тщательно перемешивают и оставляют на 4 - 5 ч для отстаивания осадка
(можно оставить на ночь). Отстоявшийся раствор фильтруют в сухую коническую
колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку, отбрасывая первую порцию фильтрата
(15 - 20 см3) и ополаскивая им колбу. Аликвотную часть
раствора объемом 200 см3 при содержании магния от 0,005% до 0,02% и 100 см3 при
большем содержании магния помещают в стакан вместимостью 250 см3 и упаривают
при слабом нагревании до объема 40 - 45 см3, а затем переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора Феназо или 5 см3
раствора титанового желтого, 20 см3 раствора гидроокиси натрия (200 г/дм3),
доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора
в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на фотоэлектроколориметре
с зеленым светофильтром или в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на
спектрофотометре при 540 нм. В качестве раствора сравнения используют
раствор контрольного опыта. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.2. Построение градуировочного
графика В мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б магния, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 раствора
солянокислого гидроксиламина и далее анализ проводят,
как указано в п. 3.1. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю магния (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора, г. 4.2. Расхождения результатов параллельных
определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d -
показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице. ──────────────────────────┬────────────────────┬────────────────── Массовая доля магния, % │ d, % │ D, % ──────────────────────────┼────────────────────┼────────────────── От 0,001 до 0,005 включ. │ 0,0005 │ 0,0007 Св. 0,005 " 0,02 " │ 0,001 │ 0,001 " 0,02 " 0,05 " │ 0,002 │ 0,003 (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных
в таблице. 4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных
атомно-абсорбционным методом, или по Государственным стандартным образцам
оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086. 4.3, 4.4. (Введены
дополнительно, Изм. N 2). 5.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ 5.1. Сущность метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами магния, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен-воздух. 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для магния. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Смесь кислот: смешивают азотную кислоту с
соляной в соотношении 1:3. Магний по ГОСТ 804. Стандартные растворы магния. Раствор А: 0,1 г
магния растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г магния. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г магния. 5.3. Проведение анализа 5.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г
растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния в
пламени ацетилен-воздух при длине волны 285,2 нм
параллельно с градуировочными растворами. 5.3.2. Построение градуировочного
графика В шесть из семи мерных колб вместимостью
по 100 см3 помещают 1,0 и 5,0 см3 стандартного раствора магния Б и 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 раствора магния А. Во все колбы
приливают по 10 см3 смеси кислот и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию магния, как
указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный
график. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю магния (Х) в
процентах вычисляют по формуле
где С - концентрация
магния, найденная по градуировочному графику, г/см3; V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески пробы, г. 5.4.2. Расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений допускаемых определений
(d - показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице. 5.4.3. Расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных
в таблице. 5.4.4. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь
утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов,
полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 5.4.5. Атомно-абсорбционный метод
применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз. Разд. 5. (Введен
дополнительно, Изм. N 2). |
