Утверждаю

Заместитель Главного

Государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

15 декабря 1977 г. N 1808-77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

В ПЛОДОВО-ЯГОДНЫХ СОКАХ И ВИНАХ

Метод разработан в Институте питания АМН СССР и рекомендован для использования в санитарно-эпидемиологических станциях, на предприятиях пищевой промышленности и в научно-исследовательских организациях.

Предлагаемый метод позволяет проводить определение щавелевой кислоты в плодово-ягодных соках и винах в присутствии винной и лимонной кислот.

РЕАКТИВЫ

1. Реактив для осаждения щавелевой кислоты состоит из двух растворов:

а) 25 г безводного хлористого кальция помещают в мерную колбу на 500 мл, растворяют в небольшом количестве воды (50 - 60 мл) и доливают до метки 50-процентной уксусной кислотой;

    б) 330  г   кристаллического  уксуснокислого  натрия  (CH COONa x 3H O)

                                                             3          2

растворяют в 300 мл воды;  оба раствора смешивают и оставляют на двое суток

при температуре 3 - 7 °C и затем фильтруют.

2. Борная кислота.

3. 0,1 н раствор перманганата калия.

4. 1-процентный раствор азотнокислого серебра.

5. 1 н раствор щавелевой кислоты.

6. 10-процентный раствор аммиака.

АППАРАТУРА

1. Водяная баня.

2. Электроплитка.

3. Бюретка на 5 мл.

4. Мерная колба на 500 мл.

5. Колба коническая на 250 мл.

6. Химические стаканы на 100 мл.

7. Пипетки на 5 и 50 мл.

8. Химические воронки диаметром 8 - 10 см.

9. Фильтры бумажные типа "синяя лента".

10. Бумага универсальная индикаторная.

ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Отбирают 70 - 100 мл сока или вина и тщательно фильтруют через плотный фильтр (типа "синяя лента") до полной прозрачности. Слабоокрашенные соки и вина после фильтрации непосредственно используют для анализа. В случае анализа труднофильтруемых соков их разбавляют дистиллированной водой в 5 раз, что учитывается в дальнейших расчетах.

Темноокрашенные соки и вина (из вишни, черники, ежевики) после фильтрации разбавляют в 2 - 5 раз, что учитывается в дальнейших расчетах, до получения слабо-розовой окраски.

Сульфитированные соки и вина при содержании общей сернистой кислоты выше 30 мг/л после фильтрации десульфитируют путем упаривания на водяной бане до половины объема с последующим доведением до исходного объема дистиллированной водой. Если при этом образцы помутнеют, то их подвергают повторной фильтрации.

Для определения необходимости разбавления или упаривания проводят контрольное определение с добавкой известного количества щавелевой кислоты (например, к 50 мл исходного образца добавляют 1 - 5 мл 1 н раствора щавелевой кислоты в зависимости от предполагаемого разбавления) по прописи, описанной ниже в разделе "Ход анализа".

Если добавка определяется с ошибкой более +/- 10% относительных, то это говорит о необходимости разбавления или упаривания.

Правильность проведения разбавления (при анализе окрашенных образцов) или упаривания (при анализе сульфитированных образцов) определяется опытами с добавкой известного количества щавелевой кислоты.

ХОД АНАЛИЗА

Для осаждения щавелевой кислоты в колбу на 250 мл берут 50 мл сока или вина, подготовленных как указано выше, прибавляют до слабо-щелочной реакции (pH 8 по индикаторной бумаге) аммиак и 1 - 2 г борной кислоты (последнюю добавляют для затруднения осаждения солей лимонной, а также винной кислоты) и взбалтывают до полного ее растворения. Затем добавляют 10 мл реактива для осаждения щавелевой кислоты и оставляют на 48 часов при температуре 3 - 7 °C или на ночь (не менее 16 часов) при 0 °C. Выпавший осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на бумажном фильтре и промывают горячей (70 - 90 °C) водой до отрицательной реакции на хлор (отсутствие осадка от прибавления нескольких капель 1-процентного раствора азотнокислого серебра).

Промытый осадок щавелевокислого кальция осторожно смывают водой с фильтра из промывалки в колбу и затем промывают фильтр 10 - 15 мл горячей (70 - 90 °C) 10-процентной серной кислоты в эту же колбу, чтобы растворить следы оксалата, оставшиеся на фильтре. Осадок в промывной колбе растворяют при легком перемешивании. При затруднении растворения осадка колбу нагревают. Затем фильтр дополнительно промывают 20 - 30 мл горячей воды и полученный фильтрат титруют 0,1 н раствором перманганата до появления розовой окраски. Зная, сколько мл перманганата идет на титрование взятой пробы, и зная титр перманганата по щавелевой кислоте, узнают количество кислоты в г.

РАСЧЕТ

Содержание щавелевой кислоты в г/л безводной кислоты (X) находят по формуле:

X = a x 0,0045 x 20,

где:

a - количество мл 0,1 н раствора перманганата, пошедшее на титрование;

20 - пересчет исходного объема образца на л;

    0,0045 - количество  кислоты  (в г),  соответствующее 1 мл  точно 0,1 н

раствора KMnO .

             4

Примечание: в случае разбавления сока или вина результаты умножают на соответствующий коэффициент разбавления.

Точность метода +/- 10% относительных.

Минимально определяемая концентрация - 10 мг/л.