Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 18 апреля 1977 г. N 1637-77 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАКА В ВОЗДУХЕ I. Общая часть 1. Определение основано на образовании
окрашенного в желто-бурый цвет соединения (йодида димеркураммония)
при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера. 2. Предел обнаружения 1 мкг в
анализируемом объеме раствора. 3. Предел обнаружения в воздухе 5 мг/куб.
м (расчетная). 4. Определению мешают аммонийные соли,
сероводород, альдегиды и некоторые амины алифатического ряда. 5. Предельно допустимая концентрация
аммиака в воздухе 20 мг/куб. м. II. Реактивы и
аппаратура 6. Применяемые реактивы и растворы. Аммоний хлористый, х.ч.,
ГОСТ 3773-60. Стандартный раствор N 1, содержащий 100
мкг/мл аммиака, готовят растворением 0,0314 г хлорида аммония в 100 мл
дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Раствор устойчив в течение 2 мес. Стандартный раствор N 2, содержащий 10
мкг/мл аммиака, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1
0,01 н раствором серной кислоты в день анализа. Серная кислота, х.ч.,
ГОСТ 4204-66, 0,01 н раствор. Реактив Несслера,
МРТУ 6-09-468-63, ч.д.а. 7. Применяемые посуда и приборы. Аспирационное устройство. Приборы поглотительные с пористой
пластинкой (см. рис. 3 - не приводится). Пробирки колориметрические плоскодонные,
из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5, 10 мл с делениями 0,04 и 0,01 мл. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
250 и 100 мл. Фотоколориметр или спектрофотометр. III. Отбор пробы
воздуха 8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных
прибора с 10 мл 0,01 н раствора серной кислоты в каждом. Для определения в
воздухе концентрации на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. IV. Описание
определения 9. Пробу в количестве 1 и 5 мл из первого
поглотительного прибора и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки,
1 мл пробы доводят до 5 мл 0,01 н раствором серной кислоты. В пробирки
прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера и взбалтывают.
Через 5 - 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной
слоя 10 - 20 мм при длине волны 450 нм по сравнению с
контролем, который готовят аналогично пробам. Содержание аммиака в
анализируемом объеме определяют по калибровочному графику зависимости
оптической плотности раствора от концентрации аммиака. Для построения калибровочного графика
готовят шкалу стандартов согласно табл. 27. Таблица 27 ШКАЛА СТАНДАРТОВ ┌────────────┬─────────────────┬───────────────────┬─────────────┐ │N стандарта │ Стандартный │ Серная кислота, │ Содержание │ │ │ раствор N 2, мл │0,01 н раствор, мл │аммиака, мкг │ ├────────────┼─────────────────┼───────────────────┼─────────────┤ │1 │0 │5,0 │0 │ │2 │0,1 │4,9 │1,0 │ │3 │0,2 │4,8 │2,0 │ │4 │0,4 │4,6 │4,0 │ │5 │0,6 │4,4 │6,0 │ │6 │0,8 │4,2 │8,0 │ │7 │1,0 │4,0 │10,0 │ └────────────┴─────────────────┴───────────────────┴─────────────┘ Все пробирки шкалы обрабатывают
аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов
можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в
колориметрических пробирках одновременно с пробами. Концентрацию аммиака в мг/куб. м воздуха
X вычисляют по формуле: G V 1 X = -----, V V 20 где: G - количество аммиака, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг; V - объем пробы, взятый для анализа, мл; 1 V - общий объем пробы, мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным 20 условиям по формуле (см. Приложение), л. Приложение 2 РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ В соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе
проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому
давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле: (273 + 20) P V = V ---------------- = V K, ст t (273 + t) 101,33 t где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа. t Для упрощения расчетов пользуются
коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до
40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.). В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих
практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются
таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и
101,33 кПа). Численные значения коэффициентов в этих
таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C
с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт.
ст. Однако нет практической надобности в
столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная
погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно
ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/-
10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать
вполне достаточной. Приложение 3 КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ ┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐ │ t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │ │ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤ │ │97,33/730 │98,66/740 │ 100/750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │ ├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤ │6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │ │8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │ │10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │ │12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │ │14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │ │16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │ │18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │ │20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │ │22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │ │24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │ │26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │ │28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │ │30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │ │32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │ │34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │ │36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │ │38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │ │40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │ └───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
Искомый коэффициент K, пользуясь
упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой: K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K , табл t p где: ДЕЛЬТА K - поправка на температуру; t ДЕЛЬТА K - поправка на давление. p 1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (P ) табл P = P + ДЕЛЬТА P. табл 2. В графе P находят коэффициент,
соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают
значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и
увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003). 3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей,
приведенной (снизу) основной таблицы. Примеры. Требуется определить коэффициент
K для следующих параметров окружающей среды: ┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐ │ N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │ │п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │ табл t│ p │ │ ├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤ │1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │ ├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤ │2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │ ├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤ │3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │ ├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤ │4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │ ├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤ │5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │ └───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘ В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и табл табл прибавляют к нему 0,003. Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ). p Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и давление и K (графа K). табл В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру отсутствует. |
|
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010. Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы. При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием. |