"Инструкция по хранению, транспортированию и приемке мелассы на предприятиях Министерства пищевой промышленности СССР" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Министра

пищевой промышленности СССР

Ф.С.КОЛОМИЕЦ

19 сентября 1975 года

ИНСТРУКЦИЯ

ПО ХРАНЕНИЮ, ТРАНСПОРТИРОВАНИЮ И ПРИЕМКЕ МЕЛАССЫ

НА ПРЕДПРИЯТИЯХ МИНИСТЕРСТВА ПИЩЕВОЙ

ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР

1. ВВЕДЕНИЕ

Настоящая Инструкция определяет основные требования к организации хранения, отгрузки и приемки мелассы на предприятиях системы Министерства пищевой промышленности СССР, правила отбора проб и методики проведения анализов качества мелассы, порядок расчетов за отгруженную мелассу и вводится взамен "Инструкции по хранению, транспортировке и приемке кормовой патоки (мелассы) на заводах Министерства промышленности продовольственных товаров СССР (сахарных, спиртовых, дрожжевых и лимонной кислоты)" от 24.01.1956 N 1-и.

2. ПРАВИЛА ХРАНЕНИЯ МЕЛАССЫ

2.1. Меласса на заводах должна храниться только в наземных железных резервуарах, покрытых крышей, которая должна быть исправной, надежно предохраняющей мелассу от попадания атмосферных осадков и талых вод. Хранить мелассу в земляных ямах, а также в ямах, облицованных кирпичом или цементом, запрещается.

Для обеспечения лучшего учета хранящейся мелассы, тщательной очистки и дезинфекции резервуаров и вспомогательного оборудования на каждом заводе должно быть не менее двух резервуаров.

2.2. Каждый резервуар должен иметь:

а) наружную стационарную лестницу, удовлетворяющую правилам техники безопасности;

б) спускную задвижку в днище резервуара для обеспечения полного стока мелассы при опорожнении резервуара;

в) пробные краны диаметром 25 мм, установленные через каждый метр высоты резервуара вблизи наружной лестницы;

г) трубу диаметром 150 - 200 мм, открытую с обеих сторон и установленную внутри резервуара у стенки вблизи наружной лестницы, предназначенную для определения высоты слоя мелассы с учетом количества, которое находится в виде пены. Труба вверху должна точно доходить до верхнего края бака и внизу не доходить до дна примерно на 200 мм.

2.3. На каждом резервуаре должно быть написано масляной краской:

а) номер резервуара;

б) емкость резервуара в куб. м;

в) объем мелассы на 1 см высоты ее слоя в резервуаре.

2.4. В целях избежания образования пены, трубопровод, подающий мелассу в резервуар, должен быть загнут открытым концом к самой внутренней стенке резервуара.

Для промывки и пропарки трубопровода к нему должны быть подведены вода и пар.

2.5. После каждого опорожнения резервуаров от мелассы, но не реже одного раза в год, перед началом производства необходимо проводить очистку, промывку и дезинфекцию резервуаров и прочих вспомогательных емкостей, а также трубопроводов, арматуры и насосов.

2.5.1. Очистку, промывку и дезинфекцию резервуаров, сборников и других вспомогательных емкостей для мелассы необходимо производить следующим образом:

а) очистить скребками внутреннюю поверхность от приставшей, высохшей мелассы, ржавчины и пр.;

б) тщательно промыть водой из брандспойта внутреннюю поверхность резервуара;

в) побелить всю внутреннюю поверхность известковым молоком, приготовленным перед дезинфекцией резервуара из свежеобожженной извести, и через полчаса смыть известь водой из брандспойта.

Примечание. Если на заводе отсутствует свежеобожженная известь, то на две части известкового молока необходимо добавлять одну часть 3-процентного раствора каустической соды.

2.5.2. Промывку и стерилизацию трубопроводов необходимо проводить следующим образом:

а) прокачать все трубопроводы водой, как правило, горячей, строго следя за тем, чтобы вода омывала весь внутренний периметр трубопровода. Промывку заканчивают, когда из трубы будет выходить совершенно чистая вода;

б) спустить в канализацию промывную воду из всех трубопроводов, насосов и сборников;

в) пропарить трубопроводы и сборники (если они закрыты) паром, продолжая пропарку до тех пор, пока давление в трубах не поднимется до 1 - 1,2 атм. и поддерживать это давление еще полчаса. Во время пропарки несколько раз спускать из труб конденсат пара.

Примечание. Для предприятий дрожжевой промышленности порядок очистки, промывки и дезинфекции трубопроводов устанавливается соответствующими санитарными правилами и инструкциями.

2.5.3. Лаборатория или ОТК завода должны вести специальный журнал, в котором следует производить запись времени и порядка проведения очистки и дезинфекции резервуаров, трубопроводов и другого вспомогательного оборудования.

2.5.4. Содержащие сахар смывки, получаемые при очистке резервуаров и прочих емкостей, нельзя смешивать с мелассой; их необходимо отбирать отдельно и немедленно направлять в переработку.

3. ПОРЯДОК ОТГРУЗКИ МЕЛАССЫ

3.1. Меласса может отгружаться наливом в железнодорожных цистернах, автоцистернах или металлических бочках.

3.2. Железнодорожные цистерны, автоцистерны и бочки для мелассы должны быть чистыми, без постороннего запаха и посторонних предметов. Железнодорожные цистерны и автоцистерны должны иметь нижние сливные устройства.

3.3. Налив мелассы в железнодорожные цистерны или в автоцистерны, перевозка от завода-отправителя до станции отправления и погрузка мелассы в бочках на железной дороге в адрес получателя производится силами и средствами отправителя за счет получателя.

3.4. Определение уровня налива мелассы в цистерне на заводе-отправителе производится заведующим отпуском мелассы и представителем лаборатории завода-отправителя.

3.5. На отгруженную в каждой цистерне мелассу отправитель обязан составить сертификат с указанием массы отгруженной мелассы и ее плотности. Сертификат прилагается к железнодорожной накладной.

3.6. Массу мелассы, отгружаемой в железнодорожных цистернах, необходимо определять на станции отправления взвешиванием на железнодорожных весах.

При отсутствии железнодорожных весов массу отгружаемой мелассы на станции отправления определяют замерно-калибровочным методом, основанным на определении уровня налива и плотности (объемной массы) мелассы в соответствии с п. 5.2 настоящей Инструкции.

В этом случае отправитель в железнодорожной накладной в графе "Наименование груза" указывает высоту налива мелассы, удельную массу и температуру.

При перевозке мелассы от завода-отправителя бочками в вагонах массу мелассы определяют на железнодорожных весах, а в случае отсутствия железнодорожных весов, посредством взвешивания каждой бочки на товарных весах.

При перевозке мелассы автоцистернами массу мелассы определяют взвешиванием на автомобильных весах на заводе-отправителе.

3.7. Подогрев отгружаемой в зимнее время из резервуаров мелассы следует производить только закрытым паром до температуры не более 40 °C, целесообразно путем местного подогрева на выходе мелассы из резервуара в трубопровод перед насосами.

3.8. Отбор пробы и анализ мелассы при отгрузке производят в соответствии с п. 5 настоящей Инструкции.

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ МЕЛАССЫ

4.1. Приемка мелассы производится:

а) на станции назначения - при отгрузке мелассы железнодорожным транспортом;

б) на заводе-отправителе - при вывозке автотранспортом получателя.

4.2. По прибытии железнодорожной цистерны с мелассой на станцию назначения представитель получателя совместно с представителем железной дороги должны произвести проверку целости пломб, исправности цистерны и спускного вентиля, после чего определить массу прибывшей мелассы взвешиванием на железнодорожных весах.

При отсутствии железнодорожных весов, а также в тех случаях, когда масса мелассы при отгрузке была определена путем замера высоты налива, массу прибывшей мелассы на станции назначения определяют замерно-калибровочным методом в соответствии с п. 5.2 настоящей Инструкции.

Определение уровня налива мелассы в цистерне производится представителем сырьевого цеха и работником химической лаборатории или ОТК.

4.3. При отсутствии или неисправности пломбы, а также при неисправности цистерны получатель обязан потребовать от железной дороги составления коммерческого акта.

4.4. После слива мелассы цистерну тщательно проверяют и при обнаружении в цистерне посторонних предметов составляют акт с участием представителя незаинтересованной организации. В акте должна быть указана масса посторонних предметов, оказавшихся в цистерне.

При сохранности пломб отправитель несет ответственность за всю недостачу.

4.5. Смывки мелассы от пропарки цистерн при их разгрузке необходимо отбирать отдельно и немедленно направлять в переработку.

4.6. Отбор пробы и анализ мелассы при приемке производится в соответствии с требованиями п. 5 настоящей Инструкции.

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Отбор проб

5.1.1. Отбор проб мелассы при отгрузке железнодорожными цистернами или бочками в железнодорожных вагонах производится работником лаборатории поставщика во время налива мелассы в цистерну или бочки в следующем порядке:

а) во время налива мелассы в цистерну из специального краника, установленного на нагнетательной коммуникации, непрерывно отбирать пробу в количестве одного литра от каждых 10 т мелассы, если производится ее взвешивание, и не менее 10 л от всей цистерны, если определение массы производится замерно-калибровочным методом. В отобранной пробе определяют плотность в случае, если масса отгружаемой мелассы определяется замерно-калибровочным методом;

б) во время налива бочек - по 200 - 300 г от каждой бочки. Отобранные таким образом пробы сливают в одно ведро или бак.

5.1.2. Отбор проб мелассы при отгрузке автотранспортом (в бочках или цистернах) производится работником лаборатории отправителя с участием представителя получателя во время налива по 200 - 300 г от каждой автоцистерны (бочки). Отобранные таким порядком пробы сливают в одно ведро или бак.

5.1.3. Отобранную пробу мелассы от одной железнодорожной цистерны (если в адрес одного получателя в течение суток отгружается одна цистерна с мелассой) или среднюю от нескольких цистерн (составленную из отобранных проб от каждой цистерны пропорционально ее грузоподъемности - в случае отгрузки в течение одних суток в адрес одного завода - получателя нескольких цистерн), среднюю пробу от нескольких бочек (в случае отгрузки мелассы в бочках в железнодорожных вагонах) или от нескольких автоцистерн или бочек (в случае отгрузки мелассы автотранспортом), тщательно перемешивают, не допуская образования пены, и от нее отбирают в чистые сухие бутылки, не заполняемые до верха, три (при отгрузке железнодорожным транспортом) или четыре (при отгрузке автотранспортом) пробы по 0,5 л. Бутылки с указанными пробами плотно закупоривают пробками, заливают сургучом или мастикой и опечатывают печатью завода-отправителя или пломбируют.

Пробу N 1 передают для исследований в лабораторию завода-отправителя, пробу N 2 хранят в лаборатории завода-отправителя в течение двух месяцев, а в случае возникновения спора по качеству - до окончания спора, а пробу N 3, как контрольную, в случае возникновения спора по качеству мелассы направляют для арбитражного анализа, в соответствии с порядком, указанным в п. 6.6 настоящей Инструкции.

Проба N 4, отбираемая при отгрузке мелассы автотранспортом с участием представителя получателя, также опечатывается печатью завода-отправителя и передается этим представителем получателя в лабораторию завода-получателя.

5.1.4. На бутылки с контрольными пробами (N 1 - 3 при отгрузке мелассы железнодорожным транспортом и N 1 - 4 при отгрузке мелассы автотранспортом) наклеивают этикетки с указанием:

а) наименования продукта;

б) наименования завода-отправителя;

в) наименования завода-получателя;

г) номеров железнодорожных цистерн или вагонов, или автоцистерн, от которых отобрана проба, и номеров железнодорожных или автотранспортных накладных;

д) даты отбора пробы;

е) подписей заведующего отпуском мелассы и химика лаборатории завода-отправителя. В тех случаях, когда проба отбирается с участием представителя получателя - подпись этого представителя.

5.1.5. Поставщик должен в отобранной в соответствии с п. 5.1.3 пробе N 1, переданной для исследования в лабораторию, определить:

а) содержание сухих веществ;

б) прямую поляризацию;

в) инверсионную поляризацию;

г) содержание инвертного сахара;

д) сахаристость (сумму сбраживаемых сахаров);

е) реакцию мелассы, pH.

Анализ производится в соответствии с методами, изложенными в пунктах 5.3 - 5.8 настоящей Инструкции.

5.1.6. Отбор проб мелассы по прибытии железнодорожной цистерны или вагона с бочками на станцию назначения производится представителем отдела сырья, работником ОТК или работником лаборатории завода-получателя и представителем общественности во время слива цистерны (или бочек) в следующем порядке:

а) во время слива цистерны непрерывно через краник, установленный на корыте для слива мелассы из цистерн, не требующей подогрева, и пробоотборником непосредственно из цистерны в случае подогрева мелассы, - в количестве одного литра от каждых 10 т мелассы, если производится взвешивание ее, и не менее 10 литров от всей цистерны - в случае определения массы мелассы замерно-калибровочным методом. В отобранной пробе ОТК или лаборатория определяют плотность мелассы (в случае определения массы мелассы замерно-калибровочным методом);

б) при поступлении мелассы в бочках в железнодорожных вагонах отбор проб производится при сливе в количестве 200 - 300 г от каждой бочки. Отобранные таким образом пробы сливают в одно ведро или бак.

5.1.7. Отобранную пробу от одной цистерны (если в течение суток поступила меласса в одной цистерне от одного завода-отправителя) или среднюю от нескольких цистерн, составленную из отобранных проб каждой цистерны, указанной в сертификате завода-отправителя, пропорционально грузоподъемности цистерн или от нескольких бочек (в случае прибытия в течение суток от одного завода-отправителя нескольких цистерн или бочек), тщательно перемешивают, не допуская образования пены, и от нее отбирают три пробы по 0,5 л в том же порядке, как описано в п. 5.1.3 настоящей Инструкции.

5.1.8. На бутылки с контрольными пробами наклеивают этикетки с указанием:

а) наименования продукта;

б) наименования завода-отправителя;

в) наименования завода-получателя;

г) N цистерн или вагонов, от которых отобрана средняя проба, и номеров железнодорожных накладных;

д) даты отбора пробы;

е) подписей представителя отдела сырья и работника ОТК или лаборатории завода-получателя и подписи представителя общественности.

5.1.9. Получатель обязан в поступившей, в соответствии с п. п. 5.1.3 и 5.1.7 настоящей Инструкции в ОТК или лабораторию, пробе мелассы сделать определения в соответствии с п. 5.1.5 настоящей Инструкции.

Результаты анализа заносят в бланк "Анализ качества сырья", который передают в бухгалтерию.

5.2. Определение массы мелассы

в цистернах замерно-калибровочным методом

5.2.1. Для определения массы мелассы в цистернах замерно-калибровочным способом необходимо:

а) поставщику определить уровень, до которого должна быть налита меласса с тем, чтобы полностью использовать грузоподъемность цистерны и в то же время не перегрузить ее;

б) поставщику и получателю определить плотность и массу мелассы, налитой в цистерну.

5.2.2. Для определения уровня налива в железнодорожных цистернах применяется специальный градуированный мерный прибор, так называемый, метр-шток.

Метр-шток должен опускаться вертикально вглубь цистерны до нижней нулевой точки, противоположной колпаку. При этом рекомендуется дважды повторять замер, чтобы убедиться в правильной установке метр-штока, передвигаемого в отвесном положении при повторении замера.

При замере необходимо следить за тем, чтобы метр-шток обязательно сохранял отвесное положение и не залегал в углубления сливного прибора или же упирался в детали крепления стержня затворного клапана или другие неровности в нижней части цистерны.

5.2.3. Плотность мелассы определяют в лаборатории немедленно после отбора пробы путем взвешивания 10 л мелассы в клейменном декалитре на весах грузоподъемностью до 30 кг и выражают в г/куб. см при температуре замера мелассы в цистерне с точностью до 0,005.

В процессе определения плотности мелассы необходимо соблюдать следующие требования:

а) весы, разновес к ним и декалитр должны быть проверены и заклеймены в соответствии с правилами Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР;

б) взвешивание, как правило, следует проводить в лаборатории, исключая вредное влияние посторонних факторов на точность определения (погоды, атмосферных осадков и др.);

в) декалитр должен быть совершенно чистым и сухим;

г) необходимо строго следить за правильным и точным наполнением декалитра мелассой, срезая избыток ее стеклом;

д) взвешивание на весах производить с точностью до 50 г;

е) при замере уровня мелассы в цистернах и при определении плотности мелассы в отобранной пробе необходимо определять температуру и в показание плотности, полученное по результатам определения в лабораторных условиях, вносить поправку на температуру мелассы при замере ее в цистерне.

5.2.4. Для определения количества мелассы замерно-калибровочным методом применяют "Таблицы калибровки железнодорожных цистерн" <*>.

--------------------------------

<*> Москва, "Транспорт", 1972 г.

В указанных таблицах для каждого типа цистерн приведен ее объем заполнения в литрах при любом уровне налива, начиная с 1 см.

5.2.5. При отсутствии калибровочных таблиц вышеуказанные определения производят с достаточной для практических целей точностью при помощи таблиц 1 и 2, приведенных в Приложении к данной Инструкции.

В табл. 2 приняты следующие обозначения:

Д - высота (диаметр) цилиндра цистерны, см;

h - высота уровня мелассы, см;

V - объем цистерны до высоты h, л;

V - объем цистерны до высоты Д, л;

Пример 1: В цистерну типа 8 грузоподъемностью 50 т необходимо налить 50 т мелассы удельной массы 1,363 г/куб. см или 36684 л.

Определить, до какого уровня должна быть налита цистерна.

По табл. 1 находят для цистерны типа 8 объем V = 49615 л и диаметр Д =

260 см.

1 36684

По табл. 2 находят, что при соотношении -- = ----- = 0,7394, ему

V 49615

соответствует соотношение - = 0,69.

Следовательно, мелассу нужно налить до высоты:

h = 260 х 0,69 = 179 см.

Пример 2: Прибыла цистерна типа 8 грузоподъемностью 50 тонн. Высота уровня налива мелассы в ней равна 179 см. Удельная масса мелассы равна 1,363. Определить массу прибывшей мелассы.

Согласно табл. 1 диаметр (полная высота цилиндра) равен 260 см, а объем при этом уровне равен 49615 л.

h 179

Соотношение - = --- = 0,69 и соответствующее ему (см. табл. 2)

Д 260

соотношение -- = 0,7360, откуда количество мелассы, налитой в цистерну,

равно 49615 x 0,7360 = 36517 л или 36517 x 1,363 = 49773 кг.

5.3. Определение содержания сухих веществ

5.3.1. Определение содержания сухих веществ производят лабораторным рефрактометром в растворе мелассы, разбавленной водой в отношении 1:1.

5.3.2. Разбавление мелассы в отношении 1:1 производят в специальном "Сосуде для разбавления сахарных продуктов методом 1:1" (ТУ-18-1-06-72).

Примечание. На спиртовых, дрожжевых заводах и заводах лимонной кислоты и других (кроме сахарных) при отсутствии указанных сосудов допускается разбавление мелассы в отношении 1:1 производить в стеклянных химических стаканах.

5.3.3. Проведение анализа:

а) с применением "Сосуда для разбавления сахарных продуктов методом 1:1" (ТУ-18-1-06-72).

На чашки технических весов помещают внутренний и наружный сосуды. В том случае, если их масса разная, уравновешивание сосудов на весах достигается специальной гирькой. Сосуды и гирьки должны быть пронумерованы. Затем во внутренний сосуд помещают произвольное количество мелассы (около 50 г), устанавливают на чашку весов и добавляют воду в наружный сосуд до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие. После этого снимают сосуды с чашек весов и гирьку для перемешивания опускают в наружный сосуд. Затем внутренний сосуд осторожно опускают в наружный, герметически завинчивают крышку и прибор в собранном виде помещают в водяную баню, нагретую до 80 °C. Прибор периодически встряхивают до полного растворения содержимого и равномерного перемешивания.

Затем сосуд с раствором мелассы охлаждают в воде до 20 °C и определяют рефрактометром содержание сухих веществ. Удвоенное показание рефрактометра дает содержание видимых сухих веществ в процентах к массе мелассы;

б) с применением химических стаканов для разбавления мелассы.

На технических весах тарируют стакан со стеклянной палочкой и взвешивают в нем 50 г исследуемой мелассы; к навеске добавляют 30 - 35 мл горячей дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Смесь охлаждают до 20 °C, доводят дистиллированной водой (20 °C) до двойной массы мелассы (100 г), снова перемешивают и определяют в растворе содержание сухих веществ на рефрактометре при 20 °C.

Если при снятии показаний рефрактометра температура раствора имела отклонение от стандартной (20 °C), то в полученное значение необходимо ввести температурную поправку.

Содержание видимых сухих веществ в мелассе, выраженное в процентах, равно удвоенному показанию рефрактометра.

5.4. Определение прямой поляризации

5.4.1. Реактивы:

а) реактив Герлеса: Герлес I - азотнокислый свинец (340 г Pb(NO ) в 1

3 2

л водного раствора); Герлес II - едкий натр (32 г NaOH в 1 л водного

раствора);

б) аммоний фосфорнокислый однозамещенный;

в) гидросульфит натрия технический или бисульфит натрия технический.

5.4.2. Проведение анализа.

Две с половиной нормальные навески мелассы (65 г) при помощи теплой дистиллированной воды переводят без потерь в колбу емкостью 250 мл, где вместе с ополосками должно быть около 150 мл.

Полученный раствор охлаждают до 20 °C и осветляют раствором Герлеса I (азотнокислого свинца) и Герлеса II (едкого натрия).

Осветлители сохраняются отдельно; на осветление расходуется по 30 - 50 мл каждого из растворов. Для лучшего эффекта осветления и для большей точности результатов анализа осветляющие реактивы должны задаваться по частям в 4 - 6 приемов. Процесс осветления осуществляют следующим образом: в колбу с раствором мелассы прибавляют 5 - 10 мл раствора Герлеса I и через 15 - 20 секунд 5 - 10 мл раствора Герлеса II, смесь перемешивают легким вращением колбы в течение 1,5 - 2,0 минут, затем опять в указанном порядке задают осветлители; так повторяют несколько раз, в зависимости от эффекта осветления.

Содержимое колбы доводят дистиллированной водой почти до метки, удаляют пену каплей эфира и доливают водой точно до метки при температуре 20 °C. Приставшие к шейке колбы капельки воды вытирают фильтровальной бумагой, после чего взбалтывают содержимое колбы и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вставленный в сухую воронку, которую покрывают сверху часовым стеклом. Фильтрат собирают в сухую коническую колбу. Первые капли фильтрата выливают. Если фильтрат мутный, то его возвращают на фильтр до тех пор, пока не получится совершенно прозрачный раствор.

В целях удаления избытка свинца на каждые 100 мл полученного фильтрата

в колбу прибавляют 0,9 г сухого измельченного порошка однозамещенного

фосфата аммония (NH H PO ). Для его растворения жидкость энергично

4 2 4

взбалтывают, после чего прибавляют на каждые 100 мл фильтрата по 0,2 г

гидросульфита (Na S O ) или бисульфита (NaHSO ) натрия. Затем раствор

2 2 4 3

перемешивают и оставляют на 20 минут, снова взбалтывают и фильтруют,

согласно предыдущим указаниям.

Осветленный раствор наливают в трубку 200 мм и поляризуют в сахариметре при температуре 20 °C. Для каждой пробы проводят не менее 3 отсчетов и принимают средний. Полученная величина и есть прямая поляризация раствора, обозначаемая буквой П.

5.5. Определение инверсионной поляризации

50 мл фильтрата (соответствующие 13,0 г мелассы), полученного при определении прямой поляризации по п. 5.4.2, переводят в колбу емкостью 100 мл, приливают туда же 30 мл раствора соляной кислоты (1 часть соляной кислоты уд. массы 1,19 и 5 частей воды по объему) и перемешивают содержимое вращательным движением колбы. В раствор опускают термометр и помещают колбу в водяную баню, предварительно нагретую до температуры 75 °C. Колбу устанавливают не на дно бани, а на фарфоровую или металлическую вставку с круглыми вырезами.

Температуру воды в бане поддерживают в пределах 70 - 72 °C, нагревая жидкость в колбе в течение 2,5 - 3 минут до 67 - 69 °C, и поддерживают эту температуру точно в течение 5 минут.

По истечении 5 минут вынимают из бани колбу и быстро (в течение не более 2,5 мин.) охлаждают ее под краном до 20 °C. Весь процесс инверсии должен быть проведен в течение 10 минут.

После охлаждения раствора вынимают и ополаскивают водой термометр, содержимое колбы доводят до метки, тщательно взбалтывают, фильтруют и поляризуют в трубке длиной 200 мм точно при 20 °C. Целесообразно для этих целей применять поляриметрическую трубку с кожухом, через который пропускается вода с температурой 20 °C. Удвоенное показание сахариметра дает инверсионную поляризацию, обозначаемую буквой И. В случае отклонения температуры при поляризации от 20 °C следует вносить поправку на температуру по формуле:

И = И - 0,0038 (П + И ) x (20 - t),

20 t t

где:

И и П - инверсионная и прямая поляризация;

t - температура в °C.

5.6. Определение содержания инвертного сахара (метод Оффнера)

5.6.1. Реактивы.

а) Реактив Оффнера.

5 г перекристаллизованного медного купороса (CuSO ) переводят в мерную

колбу на 1 л и растворяют его в 50 - 60 мл дистиллированной воды.

В отдельном стакане смешивают 300 г мелкокристаллической сегнетовой соли, 10 г безводного углекислого натрия и 50 г двухзамещенного фосфорнокислого натрия, приливают 500 мл дистиллированной воды, подогретой до 50 °C, и перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой для ускорения растворения смеси солей. Полученный раствор переводят в мерную колбу с раствором медного купороса, перемешивают и охлаждают до температуры 20 °C. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр. Раствор должен быть совершенно прозрачный. Сохраняют его в склянке с притертой пробкой.

Примечание. Применяемая для приготовления раствора Оффнера сернокислая

медь (CuSO ) не должна быть загрязнена соединениями железа. В случае

загрязнения этими соединениями реактив следует перекристаллизовать с

добавлением соляной кислоты. Присутствие железа в CuSO устанавливают

следующим образом: 5 частей CuSO растворяют в воде, добавляют несколько

капель концентрированной азотной кислоты и кипятят. По охлаждении насыщают

раствор аммиаком до тех пор, пока вся медь не перейдет в синий

раствор, затем фильтруют и промывают разведенным аммиаком. Железо остается

на фильтре в виде Fe(OH) .

б) 0,0323 н раствор гипосульфита натрия.

25 г кристаллического серноватистокислого натрия Na S O x 5H O

2 2 3 2

(гипосульфита) растворяют в 1 л свежепрокипяченной охлажденной до 20 °C

дистиллированной воды, добавляют 0,1 г Na CO и оставляют в покое на 6 - 7

2 3

дней в темном месте. Затем из этого раствора отбирают 323 мл в мерную колбу

на 1 л, доливают до метки при 20 °C свежепрокипяченной дистиллированной

водой, перемешивают и устанавливают титр по 0,0323 н раствору

двухромовокислого калия K Cr O (бихромат калия).

2 2 7

Установление титра.

Навеску двухромовокислого калия 1,5839 г, перекристаллизованного и высушенного при 130 - 150 °C, растворяют в мерной колбе емкостью в 1 л, доводят водой до метки при 20 °C и перемешивают. Полученный раствор соответствует 0,0323 н.

В коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой из бюретки отмеривают точно 20 мл 0,0323 н раствора двухромовокислого калия, прибавляют 0,5 г йодистого калия, предварительно растворенного в 5 мл воды и 5 мл раствора серной кислоты 1:4. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и оставляют в темном месте в течение 10 мин. Затем прибавляют 50 - 60 мл воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором гипосульфита до зеленовато-желтого окрашивания, прибавляют 2 мл 0,5% растворимого крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую. Если на 20 мл 0,0323 н раствора двухромовокислого калия расходуется точно 20 мл приготовленного раствора гипосульфита, то последний считается точно 0,0323 н; если количество раствора гипосульфита, затраченное на титрование, отклоняется от 20 мл, то корректировку до требуемой нормальности (0,0323 н) производят обычными методами объемного анализа или вычисляют коэффициент нормальности раствора.

в) 0,0323 н раствор йода.

0,0323 н раствор йода готовят из заранее приготовленного приблизительно 0,1 н раствора йода. Для этого на технических весах взвешивают 12,7 г кристаллического йода, растворяют в водном растворе йодистого калия (25 г йодистого калия в 50 - 60 мл воды), разбавляют до 1 л свежепрокипяченной и охлажденной до 20 °C дистиллированной водой. Жидкость перемешивают и хранят в склянке, хорошо закрытой пришлифованной пробкой. Из полученного раствора отбирают 323 мл в мерную колбу на 1 л, доводят до метки при 20 °C свежепрокипяченной и охлажденной до 20 °C дистиллированной водой, перемешивают и проверяют титр по строго 0,0323 н раствору гипосульфита. Корректировку титра раствора 0,0323 н йода производят обычными методами объемного анализа.

г) 0,5% раствор крахмала.

0,5 г растворимого крахмала прибавляют к 0,1 л кипящей воды (после удаления горелки) при помешивании палочкой.

5.6.2. Проведение анализа.

Из осветленного раствора, оставшегося после определения прямой поляризации (по п. 5.4.2), отбирают пипеткой 10 мл (соответствующие 2,6 г мелассы), переводят в мерную колбу на 100 мл и доливают дистиллированной водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл разбавленного таким образом раствора (соответствующего 0,65 г мелассы), переводят в коническую колбу емкостью 150 мл и прибавляют 25 мл реактива Оффнера.

В смешанный раствор добавляют на кончике ножа немного талька в порошке или грубо измельченной пемзы. Колбу ставят на асбестовую сетку с вырезанным в центре отверстием диаметром около 6,5 см и нагревают на газовой горелке или спиртовке в течение 4 - 5 минут до начала кипения, затем уменьшают пламя так, чтобы оно едва касалось сетки и поддерживают умеренное кипение точно 7 минут, по истечении которых содержимое колбы охлаждают до 20 °C в холодной воде, не взбалтывая, во избежание окисления осадка. При нагреве на электрической плитке кипение регулируют, включая и выключая плитку.

7,5 мл 1 н раствора соляной кислоты, отмеренного градуированным цилиндром, осторожно прибавляют по стенкам колбы в охлажденный раствор, чтобы растворить находящийся на стенках осадок, и сразу же после добавления кислоты прибавляют к испытуемому раствору из бюретки 20 мл 0,0323 н раствора йода.

Колбу закрывают стеклянной или корковой пробкой и оставляют на 2 минуты, периодически перемешивая содержимое колбы вращением.

Ровно через две минуты оттитровывают избыток йода в колбе 0,0323 н раствором гипосульфита. В конце титрования, когда раствор станет светло-желтым, в него добавляют 2,5 мл 0,5% крахмального раствора и титруют до перехода окраски от синей в зеленую или бронзовую.

Одновременно проводят контрольный опыт (с тем же количеством раствора мелассы, реактивов и йода, что и в основном опыте, но без кипячения) для установления поправки на окисляемость йодом веществ, находящихся в растворе.

5.6.3. Обработка результатов.

По разности между количеством мл гипосульфита, пошедшего на титрование в рабочем и контрольном опытах, устанавливают количество связавшегося йода. Содержание инвертного сахара определяют из расчета, что 1 мл 0,0323 н раствора йода эквивалентен 1 мг инвертного сахара по формуле:

(V - V ) x 100

1 2

Ис = ---------------,

100 x Н

где:

Ис - содержание инвертного сахара в мелассе, %;

V - объем 0,0323 н раствора серноватистокислого натрия в контрольном

опыте, мл;

V - объем 0,0323 н раствора серноватистокислого натрия в рабочем

опыте, мл;

Н - навеска мелассы, г.

Пример: На определение инвертного сахара к 25 мл раствора, полученного разведением в 10 раз (10:100) раствора, подготовленного для поляризации (соответствующего 0,65 г мелассы), прибавили 20 мл 0,0323 н раствора йода.

На титрование избытка йода затратили 13 мл 0,0323 н раствора гипосульфита. На то же количество йода в контрольном опыте израсходовали 16,8 мл гипосульфита. Следовательно, количество йода, вступившего в реакцию, 16,8 - 13,0 = 3,8 мл, т.е. в 0,65 г мелассы содержится 3,8 мг инвертного сахара или в процентах к массе мелассы:

(16,8 - 13,0) x 100

Ис = ------------------- = 0,58%.

1000 x 0,65

5.7. Расчет сахаристости (суммы сбраживаемых сахаров)

Сахаристость (сумму сбраживаемых сахаров) рассчитывают по формуле:

SUM С = 0,68 П + 0,96 И + 0,80 Ис,

сбр

где:

SUM С - сахаристость мелассы, %;

сбр

П и И - абсолютные значения прямой и инверсионной поляризаций,

определенные по п. п. 5.4 и 5.5 настоящей Инструкции;

Ис - содержание инвертного сахара, определенное химическим методом по

п. 5.6 настоящей Инструкции, %.

Пример: П = 48,0; И = 14,5; t = 20 °C; Ис = 1,0%.

SUM С = 0,68 П + 0,96 И + 0,80 Ис = 0,68 x 48,0 + 0,96 x 14,5 +

сбр

+ 0,80 x 1,0 = 47,36%.

5.8. Определение реакции мелассы, pH

Реакцию мелассы (pH) определяют с помощью лабораторных pH-метров со стеклянными электродами.

В стеклянный стаканчик емкостью 50 мл наливают пробу мелассы (разбавленной нейтральной водой в соотношении 1:1 по способу, изложенному в п. 5.3.3, подпункте б) настоящей Инструкции), не доливая до верха, и погружают электроды pH-метра в мелассу. Показания pH-метра записывают по истечении 5 минут после погружения электродов.

5.9. Для более полной оценки качества поступившей мелассы завод-получатель может определить содержание сахарозы и раффинозы в ней по формулам:

0,5124 (П + 0,31 Ис) + (И - 0,31 Ис)

Сах. = ------------------------------------;

0,8474

(П + 0,31 Ис) - Сах.

Р = --------------------,

1,852

где:

Сах. и Р - содержание сахарозы и раффинозы в мелассе, %;

П и И - абсолютные значения прямой и инверсионной поляризаций, определяемые по п. п. 5.4 и 5.5 настоящей Инструкции;

0,31 Ис - поправка на вращательную способность инвертного сахара (Ис), определяемого химическим методом по п. 5.6 настоящей Инструкции.

Пример: П = 48,0; И = 14,5; t = 20 °C; Ис = 1,0%.

0,5124 (48,0 + 0,31 x 1,0) + (14,5 - 0,31 x 1,0)

Сах. = ------------------------------------------------ = 45,96%;

0,8474

(48,0 + 0,31 x 1,0) - 45,96

Р = --------------------------- = 1,27%.

1,852

6. ПОРЯДОК РАСЧЕТОВ ЗА ОТГРУЖЕННУЮ МЕЛАССУ

6.1. К счету на мелассу, отгруженную в течение суток в один адрес, завод-отправитель должен приложить сертификат (помимо сертификата, приложенного к железнодорожной накладной на каждую цистерну) с указанием в нем:

а) результатов проверки качества мелассы (по всем показателям, указанным в п. 5.1.5 настоящей Инструкции);

б) номеров цистерн и других емкостей, от которых составлена средняя проба.

6.2. Меласса, поступившая на завод-получатель, приходуется в книге учета с отражением ее качественных показателей в следующем порядке:

а) мелассу, поступившую с сертификатами завода-отправителя, с отклонением по качеству против анализа завода-получателя в пределах допустимых отклонений по сахаристости, хотя по ним претензии заводу-отправителю не предъявляются, приходуют по данным анализа завода-получателя;

б) мелассу, поступившую с сертификатами завода-отправителя, в которых показаны данные, имеющие расхождения по качеству с данными анализа завода-получателя сверх допустимых отклонений при анализе, до получения результатов арбитражного анализа приходуют по данным анализа завода-получателя.

Изменение записей по приходованию качества мелассы в книге учета по такой партии производится по получении результатов арбитражного анализа или согласованного решения сторон или же решения Арбитража;

в) завод-получатель должен отражать в учете качество поступившей мелассы с сертификатом средней пробы не позднее 5-дневного срока после прибытия последней цистерны с мелассой.

6.3. Оплату за качество отгружаемой мелассы производят по сахаристости (сумме сбраживаемых сахаров).

6.4. Допустимое расхождение между сахаристостью по анализам завода-отправителя и анализами завода-получателя принимается равным +/- 0,7% к массе мелассы.

При расхождении между данными завода-отправителя и завода-получателя, не превышающем нормы допуска, для расчета принимаются данные анализа завода-отправителя.

Если же полученное расхождение превышает эту норму допуска, то завод-получатель обязан в 5-дневный срок сообщить соответствующему заводу-отправителю результаты анализа принятой мелассы по всем показателям.

В случае, если завод-получатель не пошлет извещения о расхождении в анализах заводу-отправителю, то расчет за мелассу производится по анализу завода-отправителя, независимо от того, что получатель направил пробы на арбитражный анализ.

6.5. Завод-отправитель после получения извещения обязан в 5-дневный срок рассмотреть претензию завода-получателя и сообщить ему свои обоснованные возражения.

6.6. При наличии расхождений между данными сертификата отправителя и данными анализа получателя и возражения отправителя, завод-получатель в трехдневный срок со времени получения возражения отправителя, а завод-отправитель в трехдневный срок со дня отправления возражения направляют свои пробы в соответствующую групповую лабораторию для арбитражного анализа.

Если поставщик и получатель находятся в разных союзных республиках, пробы мелассы необходимо направлять на арбитражный анализ во Всесоюзный научно-исследовательский институт сахарной промышленности (ВНИИСП) или лабораторию по химико-техническому контролю Росглавсахара.

В случае неполучения от завода-отправителя в декадный срок указанной пробы групповая лаборатория (ВНИИСП или лаборатория по химико-техническому контролю Росглавсахара) производит анализ по пробе мелассы завода-получателя.

При направлении проб в групповую лабораторию (ВНИИСП или лабораторию по химико-техническому контролю Росглавсахара) получатель и отправитель в сопроводительном письме обязаны сообщить данные, указанные на этикетке бутылок с пробами согласно п. п. 5.1.4 и 5.1.8 настоящей Инструкции.

Получатель, кроме этого, при отправке проб одновременно высылает копию письма отправителя о несогласии с анализом получателя.

6.7. Групповая лаборатория (ВНИИСП или лаборатория по химико-техническому контролю Росглавсахара) в декадный срок со дня получения проб производит анализы и сообщает результаты их получателю и отправителю.

В случае, если расхождения между анализами групповой лаборатории (ВНИИСПа или лаборатории по химико-техническому контролю Росглавсахара) и анализами как получателя, так и отправителя превышают установленный допуск (+/- 0,7%), заинтересованные заводы должны расследовать причины больших расхождений и принять согласованное решение.

В случае несогласия сторон споры разрешаются Арбитражем.

6.8. По получении анализа из групповой лаборатории (ВНИИСП или лаборатории по химико-техническому контролю Росглавсахара) бухгалтерия получателя обязана в 5-дневный срок составить рекламацию на расхождение в качестве мелассы (рефакцию или бонификацию) и направить ее отправителю с одновременным выставлением счета на сумму причитающейся рефакции. Отправитель выставляет счет на причитающуюся бонификацию в 5-дневный срок по получении рекламации от получателя.

Приложение

Таблица 1

ВЫПИСКА ИЗ ТАБЛИЦ КАЛИБРОВКИ ЖЕЛЕЗНОДОРОЖНЫХ ЦИСТЕРН

Москва "Транспорт", 1972 г.

┌───────────────┬──────────────────┬────────────────────┬─────────────────┐

│ Тип цистерны │ Диаметр, мм │Объем цилиндрической│Грузоподъемность,│

│ │ │ части, л │ т │

├───────────────┼──────────────────┼────────────────────┼─────────────────┤

│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │

│1 │2210 │30600 │31,0 │

│2 │2203 │30420 │31,0 │

│3 │- │- │- │

│4 │- │- │- │

│5 │2600 │49310 │50,0 │

│6 │2586 │49105 │50,0 │

│7 │2586 │49350 │50,0 │

│8 │2600 │49615 │50,0 │

│9 │2607 │49880 │50,0 │

│10 │2586 │49205 │50,0 │

│11 │2593 │49475 │50,0 │

│12 │2600 │49735 │50,0 │

│13 │2607 │49880 │50,0 │

│14 │2586 │49245 │50,0 │

│15 │2593 │49490 │50,0 │

│16 │2600 │49755 │50,0 │

│17 │2607 │50020 │50,0 │

│18 │2586 │49065 │50,0 │

│19 │2593 │49310 │50,0 │

│20 │2600 │49580 │50,0 │

│21 │2607 │49840 │50,0 │

│22 │2600 │49610 │50,0 │

│23 │2600 │49845 │50,0 │

│24 │2600 │49700 │50,0 │

│25 │2800 │57880 │60,0 │

│25а │2800 │- │- │

│26 │2805 │58080 │60,0 │

│26а │2805 │- │- │

│27 │2795 │57665 │60 │

│27а │2795 │- │- │

│28 │2998 │95780 │90 │

│29 │3003 │96100 │90 │

│30 │2800 │58045 │60 │

│31 │3000 │131790 │120 │

│32 │1998 │29860 │30 │

│33 │2002 │29980 │30 │

│34 │2000 │26230 │26 │

│35 │- │- │- │

│36 │2600 (с змеев.) │49150 │50 │

│37 │1890 │26505 │27 │

│38 │2190 │32605 │33 │

│39 │2200 │32895 │33 │

│40 │2193 │24705 │25 │

│41 │2200 │24865 │25 │

│42 │2193 │24855 │25 │

│43 │2200 │25015 │25 │

│44 │2200 │25165 │25 │

│45 │2200 │25395 │25 │

│46 │2200 (с змеев.) │24765 │25 │

│47 │2186 │24420 │25 │

│48 │2193 │24580 │25 │

│49 │2200 │24735 │25 │

│50 │2207 │24890 │25 │

│51 │2200 │24640 │25 │

│52 │2184 │24475 │25 │

│53 │3000 │67260 │60 │

│54 │2197,5 │34570 │33 │

│55 │2203 │34830 │33 │

│56 │3000 │89015 │90 │

│57 │2414 │43960 │46 │

│58 │2417 │41750 │42 │

│59 │3000 │67300 │60 │

│60 │2410 │43050 │52 │

└───────────────┴──────────────────┴────────────────────┴─────────────────┘

Таблица 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМА ЖИДКОСТИ В ЛЕЖАЧИХ ЦИСТЕРНАХ

ПО МЕЙЕРСБЕРГУ И ФУКСУ

┌────────┬─────────┬─────────┬────────┬────────┬────────┬────────┬────────┐

│ h │ V │ h │ V │ h │ V │ h │ V │

│ - │ 1 │ - │ 1 │ - │ 1 │ - │ 1 │

│ Д │ -- │ Д │ -- │ Д │ -- │ Д │ -- │

│ │ V │ │ V │ │ V │ │ V │

│ │ 0 │ │ 0 │ │ 0 │ │ 0 │

├────────┼─────────┼─────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼────────┤

│0,01 │0,0017 │0,26 │0,2066 │0,51 │0,5127 │0,76 │0,8155 │

│0,02 │0,0048 │0,27 │0,2178 │0,52 │0,5255 │0,77 │0,8262 │

│0,03 │0,0087 │0,28 │0,2292 │0,53 │0,5382 │0,78 │0,8369 │

│0,04 │0,0134 │0,29 │0,2407 │0,54 │0,5609 │0,79 │0,8473 │

│ │ │ │ │ │ │ │ │

│0,05 │0,0187 │0,30 │0,2523 │0,55 │0,5626 │0,80 │0,8576 │

│0,06 │0,0245 │0,31 │0,2640 │0,56 │0,5762 │0,81 │0,8677 │

│0,07 │0,0308 │0,32 │0,2759 │0,57 │0,5888 │0,82 │0,8776 │

│0,08 │0,0375 │0,33 │0,2878 │0,58 │0,6014 │0,83 │0,8873 │

│ │ │ │ │ │ │ │ │

│0,09 │0,0446 │0,34 │0,2998 │0,59 │0,6140 │0,84 │0,8967 │

│0,10 │0,0520 │0,35 │0,3119 │0,60 │0,6265 │0,85 │0,9059 │

│0,11 │0,0598 │0,36 │0,3241 │0,61 │0,6389 │0,86 │0,9149 │

│0,12 │0,0680 │0,37 │0,3364 │0,62 │0,6513 │0,87 │0,9236 │

│ │ │ │ │ │ │ │ │

│0,13 │0,0764 │0,38 │0,3487 │0,63 │0,6636 │0,88 │0,9320 │

│0,14 │0,0851 │0,39 │0,3611 │0,64 │0,6759 │0,89 │0,9402 │

│0,15 │0,0941 │0,40 │0,3735 │0,65 │0,6881 │0,90 │0,9480 │

│0,16 │0,1033 │0,41 │0,3860 │0,66 │0,7002 │0,91 │0,9554 │

│ │ │ │ │ │ │ │ │

│0,17 │0,1127 │0,42 │0,3986 │0,67 │0,7122 │0,92 │0,9625 │

│0,18 │0,1224 │0,43 │0,4112 │0,68 │0,7241 │0,93 │0,9692 │

│0,19 │0,1323 │0,44 │0,4238 │0,69 │0,7360 │0,94 │0,9755 │

│0,20 │0,1424 │0,45 │0,4364 │0,70 │0,7477 │0,95 │0,9813 │

│ │ │ │ │ │ │ │ │

│0,21 │0,1517 │0,46 │0,4491 │0,71 │0,7593 │0,96 │0,9866 │

│0,22 │0,1651 │0,47 │0,4618 │0,72 │0,7708 │0,97 │0,9913 │

│0,23 │0,1738 │0,48 │0,4745 │0,73 │0,7822 │0,98 │0,9942 │

│0,24 │0,1845 │0,49 │0,4873 │0,74 │0,7934 │0,99 │0,9983 │

│0,25 │0,1955 │0,50 │0,5000 │0,75 │0,8045 │1,00 │1,0000 │

└────────┴─────────┴─────────┴────────┴────────┴────────┴────────┴────────┘