"Технические условия на метод определения дитиокарбаматов (цинеба, анеба, купроцина-I, манеба, марцина, полимарцина, цирама, купроцина-II, ТМТД, поликарбацина) в воздухе" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

20 марта 1975 г. N 1287-75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИТИОКАРБАМАТОВ (ЦИНЕБА, АНЕБА,

КУПРОЦИНА-I, МАНЕБА, МАРЦИНА, ПОЛИМАРЦИНА, ЦИРАМА,

КУПРОЦИНА-II, ТМТД, ПОЛИКАРБАЦИНА) В ВОЗДУХЕ

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания в воздухе дитиокарбаматов при санитарно-гигиеническом контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на кислотном гидролизе препаратов до сероуглерода и колориметрическом определении последнего по окрашенному в желто-бурый цвет комплексу диэтилдитиокарбамата меди.

2. Минимально определяемое количество цинеба, анеба, купроцина-I, манеба, марцина, полимарцина, цирама, купроцина-II, ТМТД - 10 мкг; поликарбацина - 15 мг в пробе.

3. Предельно допустимая концентрация в воздухе: для цинеба, купроцина-I, манеба, купроцина-II, ТМТД, поликарбацина - 0,5 мг/куб. м, цирама - 0,05 мг/куб. м; для анеба и марцина - не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

4. Применяемые реактивы и растворы.

Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-51, 10-процентный раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-48, 10 н раствор.

Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты), ВТУ РУ 819-53, 2-процентный раствор.

Спирт этиловый, 96°, ГОСТ 10749-64.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 0,1 н раствор.

Медь уксуснокислая, ТУ МХП 2428-30.

Диэтиламин, ТУ МХП 3263-54.

Триэтаноламин, МРТУ 602-497-68.

Реактив Вилеса: 0,01 г уксуснокислой меди растворяют в 5 мл воды и добавляют 195 мл этилового спирта, 0,2 мл диэтиламина и 4 мл триэтаноламина. Пригоден в течение месяца при условии хранения в темной склянке с притертой пробкой.

Стандартные растворы с содержанием 100 мкг/мл действующего начала готовят растворением в мерной колбе (на 100 мл) 0,01 г препарата. Цинеб, купроцин-I, манеб растворяют в 2-процентном растворе трилона Б; цирам - в хлорофосе; анеб, марцин, полимарцин, купроцин-II, ТМТД, поликарбацин - в 0,1 н растворе едкого натра.

5. Применяемые посуда и приборы.

Фильтры АФА-ХА-18.

Смазка для шлифов.

Фотоэлектроколориметр.

Электроаспиратор.

Водяной аспиратор

Плитка электрическая.

Прибор для определения дитиокарбаминовых пестицидов, состоящий из круглодонной колбы емкостью 120 - 150 мл, обратного холодильника и двух поглотительных приборов типа Петри. Все соединения на шлифах.

Колонка Фрезениуса для очистки воздуха, наполненная натронной известью, аскаритом, активированным углем.

Патроны для фильтров АФА (рис. 4, 5, 6, 7 ТУ, вып. 7).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Пробирки химические.

Склянки реактивные.

III. Отбор пробы воздуха

6. Исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА-ХА-18, заключенный в патрон, со скоростью 5 л/мин. Для определения предельно допустимой концентрации цинеба, купроцина-I, манеба, полимарцина, купроцина-II, ТМТД необходимо протянуть 20 л воздуха; для определения поликарбацина - 30 л воздуха; для определения цирама - 200 л воздуха.

IV. Описание определения

7. Фильтр, на который отбиралась проба, помещают в чистую сухую колбу прибора, приливают 15 мл раствора трилона Б, устанавливают колбу на электроплитку, покрытую асбестом, и закрепляют в штативе. К колбе присоединяют обратный холодильник, обработав шлифы смазкой и закрепив соединения круглой резинкой.

В один поглотитель приливают 5 мл раствора уксуснокислого свинца, в другой - 5 мл реактива Вилеса. На корпусе поглотителей отмечают карандашом уровень жидкости. Поглотители последовательно подсоединяют к холодильнику - первый к прибору поглотитель с уксуснокислым свинцом, второй - с реактивом Вилеса, смазывая шлифы смазкой и тщательно притирая их. Наполняют холодильник проточной водой. Через второе свободное горло колбы при помощи воронки приливают 15 мл 10 н серной кислоты, тотчас закрывают горловину отводом, который соединяют при помощи резиновой трубки с верхней частью колонки Фрезениуса.

Нижнее отверстие колонки соединяют с нижним пустым сосудом водяного аспиратора. Включают плитку и в систему колба - холодильник - поглотители при помощи водяного аспиратора подают воздух, чтобы создать давление. Когда жидкость в колбе закипит, засекают время и усиливают ток воздуха. Скорость прохождения воздуха через поглотители 1 - 2 пузырька в секунду. Через 45 мин. нагревание прекращают, отключают второй поглотитель с реактивом Вилеса. При необходимости доводят объем реактива до первоначального, ориентируясь по метке на стенке поглотителя. Замеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете 10 мм при синем светофильтре. Раствором сравнения служит реактив Вилеса. По калибровочному графику определяют концентрацию препарата в пробе.

Для построения калибровочного графика в колбу прибора вносят от 0,1 до 1,0 мл свежеприготовленного стандартного раствора дитиокарбамата с интервалом 0,2 мл. При внесении в колбу стандартного раствора цирама (на хлороформе) растворитель до анализа удаляют продуванием воздуха при комнатной температуре. Далее анализ ведут в указанном порядке. На основании полученных значений оптической плотности для известной концентрации препарата строят калибровочный график.

Особое внимание при анализе следует уделить регулировке воздуха через прибор, не допуская выброса жидкости из поглотителя. Необходима строгая герметичность прибора.

Концентрацию препаратов в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

X = ---,

где:

G - количество исследуемого препарата, найденное в анализируемой пробе,

мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к

нормальным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля - Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

V 273Р

V = -------------,

0 (273 + t) 760

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям

надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ,

НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ t │ Давление Р, мм рт. ст. │

│газа,├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ °С │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │ 744 │ 746 │ 748 │ 750 │ 752 │ 754 │

├─────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│5 │0,9432│0,9458│0,9484│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│0,9665│0,9691│0,9717│0,9742│

│6 │0,9398│0,9424│0,9450│0,9476│0,9501│0,9527│0,9553│0,9579│0,9604│0,9630│0,9656│0,9682│0,9707│

│7 │0,9365│0,9390│0,9416│0,9442│0,9467│0,9493│0,9518│0,9544│0,9570│0,9596│0,9621│0,9647│0,9673│

│8 │0,9331│0,9357│0,9383│0,9408│0,9434│0,9459│0,9485│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│

│9 │0,9298│0,9324│0,9349│0,9375│0,9400│0,9426│0,9451│0,9477│0,9502│0,9528│0,9553│0,9578│0,9604│

│10 │0,9265│0,9291│0,9316│0,9341│0,9367│0,9392│0,9418│0,9443│0,9468│0,9494│0,9519│0,9544│0,9570│

│11 │0,9233│0,9258│0,9283│0,9308│0,9334│0,9359│0,9384│0,9410│0,9435│0,9460│0,9486│0,9511│0,9536│

│12 │0,9200│0,9225│0,9251│0,9276│0,9301│0,9326│0,9351│0,9376│0,9402│0,9427│0,9452│0,9477│0,9503│

│13 │0,9168│0,9193│0,9218│0,9243│0,9269│0,9294│0,9319│0,9344│0,9369│0,9394│0,9419│0,9444│0,9469│

│14 │0,9136│0,9161│0,9186│0,9211│0,9236│0,9261│0,9286│0,9311│0,9336│0,9363│0,9386│0,9411│0,9436│

│15 │0,9104│0,9129│0,9154│0,9179│0,9204│0,9229│0,9254│0,9279│0,9304│0,9329│0,9354│0,9378│0,9404│

│16 │0,9073│0,9097│0,9122│0,9147│0,9172│0,9197│0,9222│0,9247│0,9271│0,9296│0,9321│0,9346│0,9371│

│17 │0,9041│0,9066│0,9092│0,9116│0,9140│0,9165│0,9190│0,9215│0,9239│0,9264│0,9289│0,9314│0,9339│

│18 │0,9010│0,9035│0,9059│0,9084│0,9109│0,9134│0,9158│0,9183│0,9207│0,9232│0,9257│0,9282│0,9306│

│19 │0,8979│0,9004│0,9028│0,9053│0,9078│0,9102│0,9127│0,9151│0,9176│0,9200│0,9225│0,9250│0,9275│

│20 │0,8948│0,8973│0,8997│0,9022│0,9046│0,9071│0,9096│0,9120│0,9145│0,9169│0,9194│0,9218│0,9243│

│21 │0,8918│0,8942│0,8967│0,8991│0,9016│0,9040│0,9065│0,9089│0,9113│0,9138│0,9462│0,9187│0,9211│

│22 │0,8888│0,8912│0,8936│0,8961│0,8985│0,9010│0,9034│0,9058│0,9083│0,9107│0,9131│0,9155│0,9180│

│23 │0,8858│0,8882│0,8906│0,8930│0,8955│0,8979│0,9003│0,9028│0,9052│0,9076│0,9100│0,9125│0,9149│

│24 │0,8828│0,8852│0,8876│0,8900│0,8924│0,8949│0,8973│0,8997│0,9021│0,9045│0,9070│0,9094│0,9118│

│25 │0,8798│0,8822│0,8846│0,8870│0,8894│0,8919│0,8943│0,8967│0,8991│0,9015│0,9039│0,9063│0,9087│

│26 │0,8769│0,8793│0,8817│0,8841│0,8865│0,8889│0,8913│0,8937│0,8961│0,8985│0,9009│0,9033│0,9057│

│27 │0,8739│0,8763│0,8787│0,8811│0,8835│0,8859│0,8883│0,8907│0,8931│0,8955│0,8979│0,9003│0,9027│

│28 │0,8710│0,8734│0,8758│0,8782│0,8806│0,8830│0,8853│0,8877│0,8901│0,8925│0,8949│0,8973│0,8997│

│29 │0,8681│0,8705│0,8729│0,8753│0,8776│0,8800│0,8824│0,8848│0,8872│0,8895│0,8919│0,8943│0,8967│

│30 │0,8653│0,8676│0,8700│0,8724│0,8748│0,8771│0,8795│0,8819│0,8842│0,8866│0,8890│0,8914│0,8937│

│31 │0,8624│0,8648│0,8672│0,8695│0,8719│0,8742│0,8766│0,8790│0,8813│0,8837│0,8861│0,8884│0,8907│

│32 │0,8596│0,8619│0,8643│0,8667│0,8691│0,8714│0,8736│0,8761│0,8784│0,8808│0,8831│0,8855│0,8878│

│33 │0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8662│0,8685│0,8709│0,8732│0,8756│0,8779│0,8803│0,8826│0,8850│

│34 │0,8540│0,8563│0,8587│0,8610│0,8634│0,8658│0,8680│0,8704│0,8727│0,8750│0,8774│0,8797│0,8821│

│35 │0,8512│0,8535│0,8559│0,8582│0,8605│0,8629│0,8652│0,8675│0,8699│0,8722│0,8745│0,8768│0,8792│

│36 │0,8484│0,8508│0,8531│0,8554│0,8577│0,8601│0,8624│0,8647│0,8670│0,8694│0,8717│0,8740│0,8763│

│37 │0,8457│0,8480│0,8503│0,8526│0,8549│0,8573│0,8596│0,8619│0,8642│0,8668│0,8689│0,8712│0,8735│

│38 │0,8430│0,8453│0,8476│0,8499│0,8522│0,8545│0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8661│0,8684│0,8707│

│39 │0,8403│0,8426│0,8449│0,8472│0,8495│0,8518│0,8541│0,8564│0,8587│0,8610│0,8633│0,8656│0,8679│

│40 │0,8376│0,8399│0,8422│0,8444│0,8467│0,8490│0,8513│0,8536│0,8559│0,8582│0,8605│0,8628│0,8651│

└─────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

Продолжение

│ t │ Давление Р, мм рт. ст. │

│ °С │ 756 │ 758 │ 760 │ 762 │ 764 │ 766 │ 768 │ 770 │ 772 │ 774 │ 776 │ 778 │ 780 │

│5 │0,9768│0,9794│0,9820│0,9846│0,9871│0,9897│0,9923│0,9949│0,9975│1,0001│1,0026│1,0051│1,0078│

│6 │0,9733│0,9759│0,9785│0,9810│0,9836│0,9862│0,9888│0,9913│0,9939│0,9965│0,9990│1,0016│1,0042│

│7 │0,9698│0,9724│0,9750│0,9775│0,9801│0,9827│0,9852│0,9878│0,9904│0,9929│0,9955│0,9980│1,0006│

│8 │0,9664│0,9689│0,9715│0,9741│0,9766│0,9792│0,9817│0,9843│0,9868│0,9894│0,9919│0,9945│0,9970│

│9 │0,9629│0,9655│0,9680│0,9706│0,9731│0,9757│0,9782│0,9807│0,9833│0,9859│0,9894│0,9910│0,9935│

│10 │0,9595│0,9621│0,9646│0,9671│0,9697│0,9722│0,9747│0,9773│0,9798│0,9824│0,9849│0,9874│0,9900│

│11 │0,9562│0,9587│0,9612│0,9637│0,9663│0,9688│0,9713│0,9739│0,9764│0,9789│0,9814│0,9839│0,9865│

│12 │0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9629│0,9654│0,9679│0,9704│0,9730│0,9754│0,9780│0,9805│0,9830│

│13 │0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9620│0,9645│0,9670│0,9695│0,9720│0,9745│0,9771│0,9796│

│14 │0,9461│0,9486│0,9511│0,9536│0,9561│0,9586│0,9612│0,9637│0,9661│0,9686│0,9711│0,9736│0,9762│

│15 │0,9428│0,9453│0,9478│0,9503│0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9628│0,9653│0,9678│0,9703│0,9728│

│16 │0,9396│0,9420│0,9445│0,9470│0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9619│0,9644│0,9669│0,9694│

│17 │0,9363│0,9388│0,9413│0,9438│0,9462│0,9487│0,9512│0,9537│0,9561│0,9586│0,9611│0,9636│0,9661│

│18 │0,9331│0,9356│0,9380│0,9405│0,9430│0,9454│0,9479│0,9504│0,9528│0,9553│0,9578│0,9602│0,9627│

│19 │0,9299│0,9324│0,9348│0,9373│0,9397│0,9422│0,9447│0,9471│0,9496│0,9520│0,9545│0,9569│0,9594│

│20 │0,9267│0,9292│0,9316│0,9341│0,9365│0,9390│0,9414│0,9439│0,9463│0,9488│0,9512│0,9537│0,9561│

│21 │0,9236│0,9260│0,9285│0,9309│0,9333│0,9359│0,9382│0,9407│0,9431│0,9455│0,9480│0,9504│0,9529│

│22 │0,9204│0,9229│0,9253│0,9277│0,9302│0,9326│0,9350│0,9375│0,9399│0,9423│0,9448│0,9472│0,9496│

│23 │0,9173│0,9197│0,9222│0,9246│0,9270│0,9294│0,9319│0,9343│0,9367│0,9391│0,9416│0,9440│0,9464│

│24 │0,9142│0,9165│0,9191│0,9215│0,9239│0,9263│0,9287│0,9311│0,9336│0,9360│0,9384│0,9408│0,9432│

│25 │0,9112│0,9135│0,9160│0,9184│0,9208│0,9232│0,9256│0,9280│0,9304│0,9328│0,9352│0,9377│0,9401│

│26 │0,9081│0,9105│0,9120│0,9153│0,9177│0,9201│0,9225│0,9249│0,9273│0,9297│0,9321│0,9345│0,9369│

│27 │0,9051│0,9074│0,9099│0,9122│0,9146│0,9170│0,9194│0,9218│0,9242│0,9266│0,9290│0,9314│0,9338│

│28 │0,9021│0,9044│0,9068│0,9092│0,9116│0,9140│0,9164│0,9187│0,9211│0,9235│0,9259│0,9283│0,9307│

│29 │0,8990│0,9014│0,9038│0,9062│0,9086│0,9109│0,9133│0,9157│0,9181│0,9205│0,9228│0,9252│0,9276│

│30 │0,8961│0,8985│0,9008│0,9032│0,9056│0,9079│0,9109│0,9127│0,9151│0,9174│0,9198│0,9222│0,9245│

│31 │0,8931│0,8955│0,8979│0,9002│0,9026│0,9050│0,9073│0,9097│0,9121│0,9144│0,9168│0,9191│0,9215│

│32 │0,8902│0,8926│0,8949│0,8973│0,8996│0,9020│0,9043│0,9067│0,9091│0,9114│0,9138│0,9161│0,9185│

│33 │0,8873│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9014│0,9037│0,9061│0,9084│0,9108│0,9131│0,9154│

│34 │0,8844│0,8867│0,8891│0,8914│0,8938│0,8961│0,8984│0,9008│0,9031│0,9055│0,9078│0,9101│0,9125│

│35 │0,8815│0,8839│0,8862│0,8885│0,8908│0,8932│0,8955│0,8978│0,9002│0,9025│0,9048│0,9072│0,9092│

│36 │0,8787│0,8810│0,8833│0,8856│0,8880│0,8903│0,8926│0,8949│0,8972│0,8996│0,9019│0,9042│0,9065│

│37 │0,8758│0,8781│0,8804│0,8828│0,8851│0,8874│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9013│0,9036│

│38 │0,8730│0,8753│0,8776│0,8799│0,8822│0,8845│0,8869│0,8892│0,8915│0,8938│0,8961│0,8984│0,9007│

│39 │0,8702│0,8725│0,8748│0,8771│0,8794│0,8817│0,8840│0,8863│0,8886│0,8909│0,8932│0,8955│0,8978│

│40 │0,8674│0,8697│0,8720│0,8743│0,8766│0,8789│0,8812│0,8835│0,8857│0,8881│0,8903│0,8926│0,8949│