"Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины и говядины. Методы определения хлористого натрия. ГОСТ 9957-73" // Технорма.RU

Утвержден

и введен в действие

Постановлением Государственного

комитета стандартов

Совета Министров СССР

от 2 февраля 1973 г. N 243

Срок действия

с 1 июля 1974 года

до 1 января 1995 года

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОЛБАСНЫЕ ИЗДЕЛИЯ И ПРОДУКТЫ ИЗ СВИНИНЫ,

БАРАНИНЫ И ГОВЯДИНЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

SAUSAGE, PORK, MUTTON AND BEEF PRODUCTS.

METHODS FOR DETERMINATION OF SODIUM CHLORIDE

ГОСТ 9957-73

(с Изменениями

N 1, утв. в сентябре 1985 года (ИУС 11-84),

N 2, утв. в декабре 1989 года (ИУС 4-90))

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством мясной и молочной промышленности СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.02.73 N 243.

3. Срок первой проверки - 1995 год.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1841-81.

5. Стандарт унифицирован со стандартом НРБ БДС 8397-70.

6. Взамен ГОСТ 9957-62.

7. Ссылочные нормативно-технические документы

┌───────────────────────────────────────────┬────────────────────┐

│ Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта │

├───────────────────────────────────────────┼────────────────────┤

│ГОСТ 61-75 │3.2 │

│ГОСТ 1277-75 │2.2, 3.2 │

│ГОСТ 1770-74 │2.2, 3.2 │

│ГОСТ 4025-83 │2.2 │

│ГОСТ 4139-75 │3.2 │

│ГОСТ 4207-75 │2.2, 3.2 │

│ГОСТ 4459-75 │2.2 │

│ГОСТ 4461-77 │3.2 │

│ГОСТ 5823-78 │3.2 │

│ГОСТ 6709-72 │2.2, 3.2 │

│ГОСТ 9792-73 │1.1 │

│ГОСТ 12026-76 │2.2, 3.2 │

│ГОСТ 20292-74 │2.2, 3.2 │

│ГОСТ 20469-81 │2.2 │

│ГОСТ 24104-88 │2.2, 3.2 │

│ГОСТ 25336-82 │2.2, 3.2 │

│ТУ 6-09-5359-87 │3.2 │

└───────────────────────────────────────────┴────────────────────┘

8. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 28.08.89 N 2196.

9. Переиздание (октябрь 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС 11-84, 4-90).

Настоящий стандарт распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые, сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины (вареные, варено-копченые, копчено-запеченные, запеченные, жареные и соленые), бекон соленый в полутушках и устанавливает методы определения хлористого натрия по Мору и по Фольгарду.

В спорных случаях определение хлористого натрия проводят по методу Фольгарда.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 9792-73.

1.2. При подготовке к анализу пробы колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 - 4,5 мм и тщательно перемешивают.

Пробу сырокопченых колбас дважды измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 - 4,5 мм или нарезают острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно перемешивают.

Пробы паштетов, студней и зельцев измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

1.3. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания испытаний.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ

ТИТРОВАНИЕМ ПО МЕТОДУ МОРА

2.1. Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы:

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-83 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-81;

баня водяная;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с допустимой погрешностью взвешивания +/- 0,01 г по ГОСТ 24104-88;

капельница по ГОСТ 25336-82;

термометр ТТ П 4 1 160 66;

бюретка 1-2-25-0,1, или 2-2-25-0,1, или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74, вымеренный на отливной объем;

пипетки 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба коническая Кн 1-100-36 или Кн 2-100-36 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74, вымеренная на отливной объем;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с (AgNO ) = 0,05

моль/куб. дм;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 г/куб. дм.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

2.3. Проведение испытания

5 г измельченной средней пробы взвешивают в химическом стакане с погрешностью +/- 0,01 г и добавляют 100 куб. см дистиллированной воды. Через 40 мин. настаивания (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.

5 - 10 куб. см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/куб. дм раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 куб. см раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.

Навеску полукопченых, варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины, баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных, запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40 °C, выдерживают при этой температуре в течение 45 мин. (при периодическом перемешивании стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры 5 - 10 куб. см фильтрата титруют 0,05 моль/куб. дм раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 куб. см раствора хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.

(2.2, 2.3. Измененная редакция, Изм. N 1)

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах

вычисляют по формуле:

0,00292 x К x v x 100 x 100

X = ---------------------------,

v x m

где:

0,00292 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 куб.

см 0,05 моль/куб. дм раствора азотнокислого серебра, г;

К - поправка к титру 0,05 моль/куб. дм раствора азотнокислого

серебра;

v - количество 0,05 моль/куб. дм раствора азотнокислого

серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора,

куб. см;

v - количество водной вытяжки, взятое для титрования,

куб. см;

m - навеска, г.

2.4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ ПО ФОЛЬГАРДУ

С ПРИМЕНЕНИЕМ РОДАНИДА КАЛИЯ

3.1. Метод Фольгарда основан на освобождении испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью взвешивания +/- 0,01 г по ГОСТ 24104-88;

баня водяная;

бюретка 1-2-25-0,1, 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74;

пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2; 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5, 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74, вымеренный на отливной объем;

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колбы конические П-2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с (AgNO ) = 0,1

моль/куб. дм;

калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор с (KSCN) = 0,1

моль/куб. дм (титр раствора устанавливают по 0,1 моль/куб. дм

раствору AgNO с использованием в качестве индикатора раствора

железоаммонийных квасцов); калий железистосинеродистый 3-водный по

ГОСТ 4207-75;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с (HNO ) = 4

моль/куб. дм;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

нитробензол.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

3.2.1. Приготовление растворов

Реактив Карреза I

106 г железистосинеродистого калия K Fe(CN) x 3H O, х.ч.,

4 6 2

растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до

1 куб. дм (хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).

Реактив Карреза II

238 г уксуснокислого цинка Zn(CH COO) x 2H O и 30 куб. см

3 2 2

ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и

доводят объем раствора до 1 куб. дм (хранят не более 10 суток).

3.3. Проведение испытания

10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до +/- 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 куб. см и добавляют небольшими порциями около 100 куб. см горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной температуры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 10 куб. см реактива Карреза I и 10 куб. см реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.

Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 куб. см фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200 - 250 куб. см, добавляют 5 куб. см 4 моль/куб. дм раствора азотной кислоты, 2 куб. см раствора железоаммонийных квасцов, 20 куб. см 0,1 моль/куб. дм раствора азотнокислого серебра и 3 куб. см нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/куб. дм раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.

3.4. Обработка результатов испытаний

3.4.1. Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле:

0,00584 (20 К - v К ) x 200 x 100 5,84 (20 К - v К )

1 2 1 2

X = ---------------------------------- = -------------------,

m x 20 m

где:

0,00584 - количество хлористого натрия, эквивалентное 1 куб.

см 0,1 моль/куб. дм раствора AgNO , г;

К - поправка к титру 0,1 моль/куб. дм раствора AgNO с

1 3

точностью до 0,0001 моль/куб. дм;

v - количество роданистого калия, израсходованное на

титрование, куб. см;

К - поправка к титру 0,1 моль/куб. дм раствора KSCN;

m - навеска, г;

200 - разбавление навески, куб. см;

20 - количество титруемого раствора, куб. см.

Вычисление производят с точностью до 0,01%.

3.5. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.