"Технические условия на метод определения трихлорэтилена, тетрахлорэтана и тетрабромэтана в воздухе" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

санитарного врача СССР

Д.Н.ЛОРАНСКИЙ

14 июля 1971 г. N 899-71

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, ТЕТРАХЛОРЭТАНА

И ТЕТРАБРОМЭТАНА В ВОЗДУХЕ

Технические условия составлены Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения трихлорэтилена, симметричных тетрахлорэтана и тетрабромэтана в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии продуктов реакции галойдопроизводных этана и пиридина с анилином.

2. Чувствительность определения - 0,3 мкг (трихлорэтилен и тетрахлорэтан) и 0,7 мкг (тетрабромэтан) в анализируемом объеме раствора. Определяемая концентрация паров - 0,5 - 1 мг/куб. м и выше.

3. Такую же реакцию дают галойдопроизводные метана и этана, а также хлор и бром.

Об устранении влияния хлора и брома см. "Отбор пробы воздуха".

4. Предельно допустимая концентрация трихлорэтилена в воздухе - 10 мкг/куб. м, тетрахлорэтана - 5 мг/куб. м, тетрабромэтана - 1 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Трихлорэтилен, t 87,2 °С.

кип.

Тетрахлорэтан, t 146,1 °С.

кип.

Тетрабромэтан, t 243,5 °С.

кип.

Стандартный раствор N 1. Растворяют точную навеску веществ в пиридине. Соответствующим разбавлением пиридином готовят стандартные растворы N 2 и N 3, содержащие 20 и 2 мкг/мл. Сохраняются соответственно 24 - 6 ч.

Пиридин, ГОСТ 2747-67, очищенный.

Пиридин кипятят 1 ч с обратным холодильником над кристаллической щелочью (на 100 мл пиридина 6 - 7 г щелочи). Перегоняют, добавив кристаллической щелочи, и отбирают фракцию, кипящую при 114 - 116 °С. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.

Анилин, ГОСТ 5819-51. Окрашенный продукт перегоняют.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1 н раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-51, ледяная х.ч.

Индикаторная вата. Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и сушат при 85 - 90 °С. Погружают 10 г ваты на 20 мин. в раствор 40 г иодида калия в 100 мл воды. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85 - 90 °С. Хранят в склянке из темного стекла. Сменяют вату при заметном пожелтении.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспираторы (2 л).

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 4 - не приводится).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью на 1, 2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью на 10 мл.

Баня водяная.

Термометр на 200 °С, ГОСТ 215-41.

Фотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Протягивают до 2 мл воздуха со скоростью 0,2 - 0,3 л/мин. через 2 поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 2 мл пиридина, охлаждаемых водой со льдом.

В присутствии хлора и брома перед поглотительным прибором устанавливают индикаторную трубку (диаметр 6 - 7 мм), заполненную 0,3 - 0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют в том случае, если появившийся окрашенный слой йода достигнет середины слоя ваты.

IV. Описание определения

8. Содержимое приборов спивают вместе, отбирают в колориметрическую пробирку 2 мл раствора, вносят 0,5 мл 1 н раствора щелочи и нагревают 1 - 2 мин. при 100 °С. По охлаждении смесь подкисляют 0,5 мл уксусной кислоты, добавляют 0,1 мл анилина и разбалтывают водой до 4 мл. Через 15 мин. окрашенный в оранжевый цвет раствор фотометрируют при 485 - 495 нм в кювете 10 мм.

Содержание веществ подсчитывают по соответствующим калибровочным графикам или определяют методом стандартных серий. Шкалы стандартов готовят согласно табл. 7, 8. Затем во все пробирки шкалы стандартов приливают по 0,5 мл 1 н раствора щелочи и завершают приготовление стандартной шкалы, как указано выше. Окрашенные растворы сохраняются и течение 3 ч.

Таблица 7

ШКАЛА СТАНДАРТОВ (ТРИХЛОРЭТИЛЕН И ТЕТРАХЛОРЭТАН)

┌───────────────────────────┬───┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬────┐

│ N стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │

├───────────────────────────┼───┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼────┤

│Стандартный раствор N 3, мл│0 │0,15│0,3│0,5│1,0│2,0│- │- │- │

│Стандартный раствор N 2, мл│- │- │- │- │- │- │0,3│0,5│0,75│

│Пиридин, мл │2 │1,85│1,7│1,5│1,0│0 │1,7│1,5│1,25│

│Содержание вещества, мкг │0 │0,3 │0,6│1 │2 │4 │6 │10 │15 │

└───────────────────────────┴───┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴────┘

Таблица 8

ШКАЛА СТАНДАРТОВ (ТЕТРАБРОМЭТАН)

┌──────────────────────────────┬───┬────┬────┬───┬───┬───┬────┬───┬───┐

│ N стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │

├──────────────────────────────┼───┼────┼────┼───┼───┼───┼────┼───┼───┤

│Стандартный раствор N 3, мл │0 │0,35│0,75│1,5│- │- │- │- │- │

│Стандартный раствор N 2, мл │- │- │- │- │0,3│0,6│0,76│1,0│1,6│

│Пиридин, мл │2 │1,65│1,25│0,5│1,7│1,5│1,25│1,0│0,5│

│Содержание тетрабромэтана, мкг│0 │0,7 │1,5 │3 │6 │10 │15 │20 │30 │

└──────────────────────────────┴───┴────┴────┴───┴───┴───┴────┴───┴───┘

Концентрацию веществ (Х) в мг на 1 куб. м воздуха вычисляют по формуле:

G х V

Х = ------,

V х V

где:

G - количество трихлорэтилена (или тетрахлорэтана, или тетрабромэтана),

найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным

условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля - Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

V х 273 х P

V = ---------------,

0 (273 + t) х 760

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа;

P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям

необходимо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР

И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ

ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ t │ Давление (P), мм рт. ст. │

│газа,├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ °С │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │ 744 │ 746 │ 748 │ 750 │ 752 │ 754 │

├─────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│5 │0,9432│0,9458│0,9484│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│0,9665│0,9691│0,9717│0,9742│

│6 │0,9398│0,9424│0,9450│0,9476│0,9501│0,9527│0,9553│0,9579│0,9604│0,9630│0,9656│0,9682│0,9707│

│7 │0,9365│0,9390│0,9416│0,9442│0,9467│0,9493│0,9518│0,9541│0,9570│0,9596│0,9621│0,9647│0,9673│

│8 │0,9331│0,9357│0,9383│0,9408│0,9434│0,9459│0,9485│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│

│9 │0,9298│0,9324│0,9349│0,9375│0,9400│0,9426│0,9451│0,9477│0,9502│0,9528│0,9553│0,9578│0,9604│

│10 │0,9265│0,9291│0,9316│0,9341│0,9367│0,9392│0,9418│0,9443│0,9468│0,9494│0,9519│0,9544│0,9570│

│11 │0,9233│0,9258│0,9283│0,9308│0,9334│0,9359│0,9384│0,9410│0,9435│0,9460│0,9486│0,9511│0,9536│

│12 │0,9200│0,9225│0,9251│0,9276│0,9301│0,9326│0,9351│0,9376│0,9402│0,9427│0,9452│0,9477│0,9503│

│13 │0,9168│0,9193│0,9218│0,9243│0,9269│0,9294│0,9319│0,9344│0,9369│0,9394│0,9419│0,9444│0,9469│

│14 │0,9136│0,9161│0,9186│0,9211│0,9236│0,9261│0,9286│0,9311│0,9336│0,9363│0,9386│0,9411│0,9436│

│15 │0,9104│0,9129│0,9154│0,9179│0,9204│0,9229│0,9254│0,9279│0,9304│0,9329│0,9354│0,9378│0,9404│

│16 │0,9073│0,9097│0,9122│0,9147│0,9172│0,9197│0,9222│0,9247│0,9271│0,9296│0,9321│0,9346│0,9371│

│17 │0,9041│0,9066│0,9092│0,9116│0,9140│0,9165│0,9090│0,9215│0,9239│0,9264│0,9289│0,9314│0,9339│

│18 │0,9010│0,9035│0,9059│0,9084│0,9109│0,9134│0,9158│0,9183│0,9207│0,9232│0,9257│0,9282│0,9306│

│19 │0,8979│0,9004│0,9028│0,9053│0,9078│0,9102│0,9127│0,9151│0,9176│0,9200│0,9225│0,9250│0,9275│

│20 │0,8948│0,8973│0,8997│0,9022│0,9046│0,9071│0,9096│0,9120│0,9145│0,9169│0,9194│0,9218│9,9243│

│21 │0,8918│0,8942│0,8967│0,8991│0,9016│0,9040│0,9065│0,9089│0,9113│0,9138│0,9162│0,9187│0,9211│

│22 │0,8888│0,8912│0,8936│0,8961│0,8985│0,9010│0,9034│0,9058│0,9083│0,9107│0,9131│0,9155│0,9180│

│23 │0,8858│0,8882│0,8906│0,8930│0,8955│0,8979│0,9003│0,9028│0,9052│0,9076│0,9100│0,9125│0,9149│

│24 │0,8828│0,8852│0,8876│0,8900│0,8924│0,8949│0,8973│0,8997│0,9021│0,9045│0,9070│0,9094│0,9118│

│25 │0,8798│0,8822│0,8846│0,8870│0,8894│0,8919│0,8943│0,8967│0,8991│0,9015│0,9039│0,9063│0,9087│

│26 │0,8769│0,8793│0,8817│0,8841│0,8865│0,8889│0,8913│0,8937│0,8961│0,8985│0,9009│0,9033│0,9057│

│27 │0,8739│0,8763│0,8787│0,8811│0,8835│0,8859│0,8883│0,8907│0,8931│0,8955│0,8979│0,9003│0,9027│

│28 │0,8710│0,8734│0,8758│0,8782│0,8806│0,8830│0,8853│0,8877│0,8901│0,8925│0,8949│0,8973│0,8997│

│29 │0,8681│0,8705│0,8729│0,8753│0,8776│0,8800│0,8824│0,8848│0,8872│0,8895│0,8919│0,8943│0,8967│

│30 │0,8653│0,8676│0,8700│0,8724│0,8748│0,8771│0,8795│0,8819│0,8842│0,8866│0,8890│0,8914│0,8937│

│31 │0,8624│0,8648│0,8672│0,8695│0,8719│0,8742│0,8766│0,8790│0,8813│0,8837│0,8861│0,8881│0,8908│

│32 │0,8596│0,8619│0,8643│0,8667│0,8691│0,8714│0,8736│0,8761│0,8784│0,8808│0,8831│0,8855│0,8878│

│33 │0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8662│0,8685│0,8709│0,8732│0,8756│0,8779│0,8803│0,8826│0,8850│

│34 │0,8540│0,8563│0,8587│0,8610│0,8634│0,8658│0,8680│0,8704│0,8727│0,8750│0,8774│0,8797│0,8821│

│35 │0,8512│0,8535│0,8559│0,8582│0,8605│0,8629│0,8652│0,8675│0,8699│0,8722│0,8745│0,8768│0,8792│

│36 │0,8484│0,8508│0,8531│0,8554│0,8577│0,8601│0,8624│0,8647│0,8670│0,8694│0,8717│0,8740│0,8763│

│37 │0,8457│0,8480│0,8503│0,8526│0,8549│0,8573│0,8596│0,8619│0,8642│0,8665│0,8689│0,8712│0,8735│

│38 │0,8430│0,8453│0,8476│0,8499│0,8522│0,8545│0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8661│0,8684│0,8707│

│39 │0,8403│0,8426│0,8449│0,8472│0,8495│0,8518│0,8541│0,8564│0,8587│0,8610│0,8633│0,8656│0,8679│

│40 │0,8376│0,8399│0,8422│0,8444│0,8467│0,8490│0,8513│0,8536│0,8559│0,8582│0,8605│0,8628│0,8651│

└─────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

Продолжение

│ t │ Давление (P), мм рт. ст. │

│ °С │ 756 │ 758 │ 760 │ 762 │ 764 │ 766 │ 768 │ 770 │ 772 │ 774 │ 776 │ 778 │ 780 │

│5 │0,9768│0,9794│0,9820│0,9846│0,9871│0,9897│0,9923│0,9949│0,9975│1,0001│1,0026│1,0051│1,0078│

│6 │0,9733│0,9759│0,9785│0,9810│0,9836│0,9862│0,9888│0,9913│0,9939│0,9965│0,9990│1,0016│1,0042│

│7 │0,9698│0,9724│0,9750│0,9775│0,9801│0,9827│0,9852│0,9878│0,9904│0,9929│0,9955│0,9980│1,0006│

│8 │0,9664│0,9689│0,9715│0,9741│0,9766│0,9792│0,9817│0,9843│0,9868│0,9894│0,9919│0,9945│0,9970│

│9 │0,9629│0,9655│0,9680│0,9706│0,9731│0,9757│0,9782│0,9807│0,9833│0,9859│0,9884│0,9916│0,9935│

│10 │0,9595│0,9621│0,9646│0,9671│0,9697│0,9722│0,9747│0,9773│0,9798│0,9824│0,9849│0,9874│0,9900│

│11 │0,9562│0,9587│0,9612│0,9637│0,9663│0,9688│0,9713│0,9739│0,9764│0,9789│0,9814│0,9839│0,9865│

│12 │0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9629│0,9654│0,9679│0,9704│0,9730│0,9754│0,9780│0,9805│0,9830│

│13 │0,9495│0,9520│0,9645│0,9570│0,9595│0,9620│0,9645│0,9670│0,9695│0,9720│0,9745│0,9771│0,9796│

│14 │0,9461│0,9486│0,9511│0,9536│0,9561│0,9586│0,9612│0,9637│0,9661│0,9686│0,9711│0,9736│0,9762│

│15 │0,9428│0,9453│0,9478│0,9503│0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9628│0,9653│0,9678│0,9703│0,9728│

│16 │0,9396│0,9420│0,9445│0,9470│0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9619│0,9644│0,9669│0,9694│

│17 │0,9363│0,9388│0,9413│0,9438│0,9462│0,9487│0,9512│0,9537│0,9561│0,9586│0,9611│0,9636│0,9661│

│18 │0,9331│0,9356│0,9380│0,9405│0,9430│0,9454│0,9479│0,9504│0,9528│0,9553│0,9578│0,9602│0,9627│

│19 │0,9299│0,9324│0,9348│0,9373│0,9397│0,9422│0,9447│0,9471│0,9496│0,9520│0,9545│0,9569│0,9594│

│20 │0,9267│0,9292│0,9316│0,9341│0,9365│0,9390│0,9414│0,9439│0,9463│0,9488│0,9512│0,9537│0,9561│

│21 │0,9236│0,9260│0,9285│0,9309│0,9333│0,9359│0,9382│0,9407│0,9431│0,9455│0,9480│0,9504│0,9529│

│22 │0,9204│0,9229│0,9253│0,9277│0,9302│0,9326│0,9350│0,9375│0,9399│0,9423│0,9448│0,9472│0,9496│

│23 │0,9173│0,9197│0,9222│0,9246│0,9270│0,9294│0,9319│0,9343│0,9367│0,9391│0,9416│0,9440│0,9464│

│24 │0,9142│0,9165│0,9191│0,9215│0,9239│0,9263│0,9287│0,9311│0,9336│0,9360│0,9384│0,9408│0,9432│

│25 │0,9112│0,9135│0,9160│0,9184│0,9208│0,9232│0,9256│0,9280│0,9304│0,9328│0,9352│0,9377│0,9401│

│26 │0,9081│0,9105│0,9120│0,9153│0,9177│0,9201│0,9225│0,9249│0,9273│0,9297│0,9321│0,9345│0,9369│

│27 │0,9051│0,9074│0,9099│0,9122│0,9146│0,9170│0,9194│0,9218│0,9242│0,9266│0,9290│0,9314│0,9338│

│28 │0,9021│0,9044│0,9068│0,9092│0,9116│0,9140│0,9164│0,9187│0,9211│0,9235│0,9259│0,9283│0,9307│

│29 │0,8990│0,9014│0,9038│0,9062│0,9086│0,9109│0,9133│0,9157│0,9181│0,9205│0,9228│0,9252│0,9276│

│30 │0,8961│0,8985│0,9008│0,9032│0,9056│0,9079│0,9109│0,9127│0,9151│0,9174│0,9198│0,9222│0,9245│

│31 │0,8931│0,8955│0,8979│0,9002│0,9026│0,9050│0,9073│0,9097│0,9121│0,9144│0,9168│0,9191│0,9215│

│32 │0,8902│0,8926│0,8949│0,8973│0,8996│0,9020│0,9043│0,9067│0,9091│0,9114│0,9138│0,9161│0,9185│

│33 │0,8873│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9014│0,9037│0,9061│0,9084│0,9108│0,9131│0,9154│

│34 │0,8844│0,8867│0,8891│0,8914│0,8938│0,8961│0,8984│0,9008│0,9031│0,9055│0,9078│0,9101│0,9125│

│35 │0,8815│0,8839│0,8862│0,8885│0,8908│0,8932│0,8955│0,8978│0,9002│0,9025│0,9048│0,9072│0,9092│

│36 │0,8787│0,8810│0,8833│0,8856│0,8880│0,8903│0,8926│0,8949│0,8972│0,8996│0,9019│0,9042│0,9065│

│37 │0,8758│0,8781│0,8804│0,8828│0,8851│0,8874│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9013│0,9036│

│38 │0,8730│0,8753│0,8776│0,8799│0,8822│0,8845│0,8869│0,8892│0,8915│0,8938│0,8961│0,8984│0,9007│

│39 │0,8702│0,8725│0,8748│0,8771│0,8794│0,8817│0,8840│0,8863│0,8886│0,8909│0,8932│0,8955│0,8978│

│40 │0,8674│0,8697│0,8720│0,8743│0,8766│0,8789│0,8812│0,8835│0,8857│0,8881│0,8903│0,8926│0,8949│