"Технические условия на метод определения динитрила адипиновой кислоты в воздухе" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

санитарного врача СССР

Д.ЛОРАНСКИЙ

7 октября 1967 г. N 713-67

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИНИТРИЛА АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания динитрила адипиновой кислоты в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на хроматографическом отделении динитрила адипиновой кислоты от смеси гексаметилендиамина и аммиака. Динитрил адипиновой кислоты гидролитически расщепляют до аммиака, последний определяют колориметрически с реактивом Несслера.

2. Чувствительность определения - 3 мкг динитрила адипиновой кислоты в анализируемом объеме раствора.

3. Гексаметилендиамин и аммиак мешают определению. Устранение влияния гексаметилендиамина и аммиака смотри в "Описании определения".

4. Предельно допустимая концентрация динитрила адипиновой кислоты - 20 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Динитрил адипиновой кислоты. Технический продукт перегоняют и отбирают фракцию, кипящую в пределах 295 - 296 °С.

Стандартный раствор динитрила адипиновой кислоты N 1: в мерную колбу на 100 мл вносят 7 - 10 мл воды, взвешивают, добавляют 0,1 мл динитрила адипиновой кислоты и взвешивают вторично. Смесь разбавляют 25 мл горячей воды, после растворения адипонитрила охлаждают и доводят водой до метки. Раствор сохраняется больше месяца.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 30 мкг/мл динитрила адипиновой кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в день анализа.

Йодистый калий, ГОСТ 4232-48.

Йодистая ртуть, ГОСТ 3206-46.

Реактив Несслера. 15 г йодистого калия растворяют в 150 мл воды, туда же прибавляют 21 г хорошо растертой йодистой ртути. Затем прибавляют 45 г чистого едкого калия, растворенного в 90 мл воды, и доводят водой общий объем до 300 мл. Реактив оставляют на 1 - 2 дня, после чего раствор осторожно сливают с выпавшего осадка в склянку из темного стекла, которую закрывают резиновой пробкой. Реактив почти бесцветен или слабо окрашен в желтый цвет.

Катионит КУ-2ТУ. Катионит предварительно очищают от примесей (в основном солей железа). Технический катионит обрабатывают 30-кратным количеством (по объему) 1 н соляной кислотой до отрицательной реакции на ион железа с последующим промыванием дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора. Далее катионит помещают в стакан, заливают водой и оставляют на сутки для набухания. В работе применяют катионит только в набухшем состоянии.

Едкий натр, ГОСТ 4328-48, 20-процентный раствор.

Едкое кали, ГОСТ 4203-48.

Безаммиачная вода - поглотительный раствор. Перегоняют дистиллированную воду, в которую добавляют по 5 мл 10-процентный серной кислоты на каждый литр воды. Все реактивы готовят на безаммиачной воде.

Серная кислота, ГОСТ 4204-48.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспираторы (10 л).

Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой (см. рис. 7 - не приводится).

Хроматографические колонки (рис. 11 - не приводится).

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пробирки с пришлифованными оттянутыми трубками: диаметр пробирки - 15 мм, высота - 130 мм, длина воздушного холодильника - 350 мм, диаметр - 6 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Водяная баня.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,3 - 0,5 л/мин. протягивают через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 2 мл воды. Для анализа нужно отобрать 10 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Содержимое первого и второго поглотительных приборов сливают вместе. Помещают в прибор, содержащий 100 - 200 мг набухшего катионита. При этом примеси аммиака и гексаметилендиамина поглощаются катионитом. Содержимое прибора тщательно перемешивают в течение 40 мин. и сливают через пористый фильтр в пробирки с пришлифованными оттянутыми трубками. Далее катионит дважды промывают по 2 мл дистиллированной воды. Промывные воды сливают вместе с фильтратом, добавляют 3,2 мл 20-процентного раствора едкого натра. Прибор погружают в кипящую водяную баню на 20 мин., далее охлаждают.

Для анализа берут 4 мл раствора.

Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл. 22. Шкалу обрабатывают так же, как и пробы.

Таблица 22

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

┌─────────────────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐

│ N стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │

├─────────────────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤

│Стандартный раствор N 2, мл │0 │0,1│0,2│0,3│0,5│1,0│1,5│2,0│3,0│

│Дистиллированная вода, мл │4 │3,9│3,8│3,7│3,5│3,0│2,5│2,0│1,0│

│Содержание динитрила адипиновой │0 │3 │6 │9 │15 │30 │45 │60 │90 │

│кислоты, мкг │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

└─────────────────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

Затем во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера и через 5 мин. сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов в 20 мм кювете при длине волны 436 нм.

Концентрацию динитрила адипиновой кислоты в мг/куб. м воздуха (Х) вычисляют по формуле:

G х V

Х = ------,

V х V

где:

G - количество динитрила адипиновой кислоты, найденное в анализируемом

объеме пробы, мкг;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным

условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля - Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

V х 273 х P

V = ---------------,

0 (273 + t) х 760

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям

надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ

ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО

УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

┌──────────┬───────────────────────────────────────────────────────┐

│t , °С │ Давление (P), мм рт. ст. │

│ газа ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │ 744 │

├──────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│5 │0,9432│0,9458│0,9484│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│

│6 │0,9398│0,9424│0,9450│0,9476│0,9501│0,9527│0,9553│0,9579│

│7 │0,9365│0,9390│0,9416│0,9442│0,9467│0,9493│0,9518│0,9544│

│8 │0,9331│0,9357│0,9383│0,9408│0,9434│0,9459│0,9485│0,9510│

│9 │0,9298│0,9324│0,9349│0,9375│0,9400│0,9426│0,9451│0,9477│

│10 │0,9265│0,9291│0,9316│0,9341│0,9367│0,9392│0,9418│0,9443│

│11 │0,9233│0,9258│0,9283│0,9308│0,9334│0,9359│0,9384│0,9410│

│12 │0,9200│0,9225│0,9251│0,9276│0,9301│0,9326│0,9351│0,9376│

│13 │0,9168│0,9193│0,9218│0,9243│0,9269│0,9294│0,9319│0,9344│

│14 │0,9136│0,9161│0,9186│0,9211│0,9236│0,9261│0,9286│0,9311│

│15 │0,9104│0,9129│0,9154│0,9179│0,9204│0,9229│0,9254│0,9279│

│16 │0,9073│0,9097│0,9122│0,9147│0,9172│0,9197│0,9222│0,9247│

│17 │0,9041│0,9066│0,9092│0,9116│0,9140│0,9165│0,9190│0,9215│

│18 │0,9010│0,9035│0,9059│0,9084│0,9109│0,9134│0,9158│0,9183│

│19 │0,8979│0,9004│0,9028│0,9053│0,9078│0,9102│0,9127│0,9151│

│20 │0,8948│0,8973│0,8997│0,9022│0,9046│0,9071│0,9096│0,9120│

│21 │0,8918│0,8942│0,8967│0,9091│0,9016│0,9040│0,9065│0,9089│

│22 │0,8888│0,8912│0,8936│0,8961│0,8985│0,9010│0,9034│0,9058│

│23 │0,8858│0,8882│0,8906│0,8930│0,8955│0,8979│0,9003│0,9028│

│24 │0,8828│0,8852│0,8876│0,8900│0,8924│0,8949│0,8973│0,8997│

│25 │0,8798│0,8822│0,8846│0,8870│0,8894│0,8919│0,8943│0,8967│

│26 │0,8769│0,8793│0,8817│0,8841│0,8865│0,8889│0,8913│0,8937│

│27 │0,8739│0,8763│0,8787│0,8811│0,8835│0,8859│0,8883│0,8907│

│28 │0,8710│0,8734│0,8758│0,8782│0,8806│0,8830│0,8853│0,8877│

│29 │0,8681│0,8705│0,8729│0,8753│0,8776│0,8800│0,8824│0,8848│

│30 │0,8653│0,8676│0,8700│0,8724│0,8748│0,8771│0,8795│0,8819│

│31 │0,8624│0,8648│0,8672│0,8695│0,8719│0,8742│0,8766│0,8790│

│32 │0,8596│0,8619│0,8643│0,8667│0,8691│0,8714│0,8736│0,8761│

│33 │0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8662│0,8685│0,8709│0,8732│

│34 │0,8540│0,8563│0,8587│0,8610│0,8634│0,8658│0,8680│0,8704│

│35 │0,8512│0,8535│0,8559│0,8582│0,8605│0,8629│0,8652│0,8675│

│36 │0,8484│0,8508│0,8531│0,8554│0,8577│0,8601│0,8624│0,8647│

│37 │0,8457│0,8480│0,8503│0,8526│0,8549│0,8573│0,8596│0,8619│

│38 │0,8430│0,8453│0,8476│0,8499│0,8522│0,8545│0,8568│0,8591│

│39 │0,8403│0,8426│0,8449│0,8472│0,8495│0,8518│0,8541│0,8564│

│40 │0,8376│0,8399│0,8422│0,8444│0,8467│0,8490│0,8513│0,8536│

└──────────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

Продолжение

┌──────────┬──────────────────────────────────────────────────────────────┐

│t , °С │ Давление (P), мм рт. ст. │

│ газа ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ │ 746 │ 748 │ 750 │ 752 │ 754 │ 756 │ 758 │ 760 │ 762 │

├──────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│5 │0,9638│0,9665│0,9691│0,9717│0,9742│0,9768│0,9794│0,9820│0,9846│

│6 │0,9604│0,9630│0,9656│0,9682│0,9707│0,9733│0,9759│0,9785│0,9810│

│7 │0,9570│0,9596│0,9621│0,9647│0,9673│0,9698│0,9724│0,9750│0,9775│

│8 │0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│0,9664│0,9689│0,9715│0,9741│

│9 │0,9502│0,9528│0,9553│0,9578│0,9604│0,9629│0,9655│0,9680│0,9706│

│10 │0,9468│0,9494│0,9519│0,9544│0,9570│0,9595│0,9621│0,9646│0,9671│

│11 │0,9435│0,9460│0,9486│0,9511│0,9536│0,9062│0,9587│0,9612│0,9637│

│12 │0,9402│0,9427│0,9452│0,9477│0,9503│0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│

│13 │0,9369│0,9394│0,9419│0,9444│0,9469│0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│

│14 │0,9336│0,9363│0,9386│0,9411│0,9436│0,9461│0,9486│0,9511│0,9536│

│15 │0,9304│0,9329│0,9354│0,9378│0,9404│0,9428│0,9453│0,9478│0,9503│

│16 │0,9271│0,9296│0,9321│0,9346│0,9371│0,9396│0,9420│0,9445│0,9470│

│17 │0,9239│0,9254│0,9289│0,9314│0,9339│0,9363│0,9388│0,9413│0,9438│

│18 │0,9207│0,9232│0,9257│0,9282│0,9306│0,9331│0,9356│0,9380│0,9405│

│19 │0,9176│0,9200│0,9225│0,9250│0,9275│0,9299│0,9324│0,9348│0,9373│

│20 │0,9145│0,9169│0,9194│0,9218│0,9243│0,9267│0,9292│0,9316│0,9341│

│21 │0,9113│0,9138│0,9162│0,9187│0,9211│0,9236│0,9260│0,9285│0,9309│

│22 │0,9083│0,9107│0,9131│0,9155│0,9180│0,9204│0,9229│0,9253│0,9277│

│23 │0,9052│0,9076│0,9100│0,9125│0,9149│0,9173│0,9197│0,9222│0,9246│

│24 │0,9021│0,9045│0,9070│0,9094│0,9118│0,9142│0,9165│0,9191│0,9215│

│25 │0,8991│0,9015│0,9039│0,9063│0,9087│0,9112│0,9135│0,9160│0,9184│

│26 │0,8961│0,8985│0,9009│0,9033│0,9057│0,9081│0,9105│0,9120│0,9153│

│27 │0,8931│0,8955│0,8979│0,9003│0,9027│0,9051│0,9074│0,9099│0,9122│

│28 │0,8901│0,8925│0,8949│0,8973│0,8997│0,9021│0,9044│0,9068│0,9092│

│29 │0,8872│0,8895│0,8919│0,8943│0,8967│0,8990│0,9014│0,9038│0,9062│

│30 │0,8842│0,8866│0,8890│0,8914│0,8937│0,8961│0,8985│0,9008│0,9032│

│31 │0,8813│0,8837│0,8861│0,8884│0,8908│0,8931│0,8955│0,8979│0,9002│

│32 │0,8784│0,8808│0,8831│0,8855│0,8878│0,8902│0,8926│0,8949│0,8973│

│33 │0,8756│0,8779│0,8803│0,8826│0,8850│0,8873│0,8897│0,8920│0,8943│

│34 │0,8727│0,8750│0,8774│0,8797│0,8821│0,8844│0,8867│0,8891│0,8914│

│35 │0,8699│0,8722│0,8745│0,8768│0,8792│0,8815│0,8839│0,8862│0,8885│

│36 │0,8670│0,8694│0,8717│0,8740│0,8763│0,8787│0,8810│0,8833│0,8856│

│37 │0,8642│0,8665│0,8689│0,8712│0,8735│0,8758│0,8731│0,8804│0,8828│

│38 │0,8615│0,8638│0,8661│0,8684│0,8707│0,8730│0,8753│0,8776│0,8799│

│39 │0,8587│0,8610│0,8633│0,8656│0,8679│0,8702│0,8725│0,8748│0,8771│

│40 │0,8559│0,8582│0,8605│0,8628│0,8651│0,8674│0,8697│0,8720│0,8743│

└──────────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

Продолжение

│t , °С │ Давление (P), мм рт. ст. │

│ │ 764 │ 766 │ 768 │ 770 │ 772 │ 774 │ 776 │ 778 │ 780 │

│5 │0,9871│0,9897│0,9923│0,9949│0,9975│1,0001│1,0026│1,0051│1,0078│

│6 │0,9836│0,9862│0,9888│0,9913│0,9939│0,9965│0,9990│1,0016│1,0042│

│7 │0,9801│0,9827│0,9852│0,9878│0,9904│0,9929│0,9955│0,9980│1,0006│

│8 │0,9766│0,9792│0,9817│0,9843│0,9868│0,9894│0,9919│0,9945│0,9970│

│9 │0,9731│0,9757│0,9782│0,9807│0,9833│0,9859│0,9884│0,9910│0,9935│

│10 │0,9697│0,9722│0,9747│0,9773│0,9798│0,9824│0,9849│0,9874│0,9900│

│11 │0,9663│0,9688│0,9713│0,9739│0,9764│0,9789│0,9814│0,9839│0,9865│

│12 │0,9629│0,9654│0,9679│0,9704│0,9730│0,9754│0,9780│0,9805│0,9830│

│13 │0,9595│0,9620│0,9645│0,9670│0,9695│0,9720│0,9745│0,9771│0,9796│

│14 │0,9561│0,9586│0,9612│0,9637│0,9661│0,9686│0,9711│0,9736│0,9762│

│15 │0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9628│0,9653│0,9678│0,9703│0,9728│

│16 │0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9619│0,9644│0,9669│0,9694│

│17 │0,9462│0,9487│0,9512│0,9537│0,9561│0,9586│0,9611│0,9636│0,9661│

│18 │0,9430│0,9454│0,9479│0,9504│0,9528│0,9553│0,9578│0,9602│0,9627│

│19 │0,9397│0,9422│0,9447│0,9471│0,9496│0,9520│0,9545│0,9569│0,9594│

│20 │0,9365│0,9390│0,9414│0,9439│0,9463│0,9488│0,9512│0,9537│0,9561│

│21 │0,9333│0,9359│0,9382│0,9407│0,9431│0,9455│0,9480│0,9504│0,9529│

│22 │0,9302│0,9326│0,9350│0,9375│0,9399│0,9423│0,9448│0,9472│0,9496│

│23 │0,9270│0,9294│0,9319│0,9343│0,9367│0,9391│0,9416│0,9440│0,9464│

│24 │0,9239│0,9263│0,9287│0,9311│0,9336│0,9360│0,9384│0,9408│0,9432│

│25 │0,9208│0,9232│0,9256│0,9280│0,9304│0,9328│0,9352│0,9377│0,9401│

│26 │0,9177│0,9201│0,9225│0,9249│0,9273│0,9297│0,9321│0,9345│0,9369│

│27 │0,9146│0,9170│0,9194│0,9218│0,9242│0,9266│0,9290│0,9314│0,9338│

│28 │0,9116│0,9140│0,9164│0,9187│0,9211│0,9235│0,9259│0,9283│0,9307│

│29 │0,9086│0,9109│0,9133│0,9157│0,9181│0,9205│0,9228│0,9252│0,9276│

│30 │0,9056│0,9079│0,9109│0,9127│0,9151│0,9174│0,9198│0,9222│0,9245│

│31 │0,9026│0,9050│0,9073│0,9097│0,9121│0,9144│0,9168│0,9191│0,9215│

│32 │0,8996│0,9020│0,9043│0,9067│0,9091│0,9114│0,9138│0,9161│0,9185│

│33 │0,8967│0,8990│0,9014│0,9037│0,9061│0,9084│0,9108│0,9131│0,9154│

│34 │0,8938│0,8961│0,8984│0,9008│0,9031│0,9055│0,9078│0,9101│0,9125│

│35 │0,8908│0,8932│0,8955│0,8978│0,9002│0,9025│0,9048│0,9072│0,9092│

│36 │0,8880│0,8903│0,8926│0,8949│0,8972│0,8996│0,9019│0,9042│0,9065│

│37 │0,8851│0,8874│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9013│0,9036│

│38 │0,8822│0,8845│0,8869│0,8892│0,8915│0,8938│0,8961│0,8984│0,9007│

│39 │0,8794│0,8817│0,8840│0,8863│0,8886│0,8909│0,8932│0,8955│0,8978│

│40 │0,8766│0,8789│0,8812│0,8835│0,8857│0,8881│0,8903│0,8926│0,8949│