"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден)-4',5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинэтил-сульфата в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 октября 1991 г. N 5941-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

3-АЛЛИЛ-3-ЭТИЛ-4-КЕТО-5-(1"-ЭТИЛДИГИДРОХИНОЛИЛИДЕН

4"-ЭТИЛИДЕН)-4',5'-ДИФЕНИЛТИАЗОЛИНОТИАЗОЛОЦИАНИНЭТИЛ

СУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

C H

│2 5 ==

│ / \

N---\ /=CH---CH=┌───┐S S┌───┬┐=C H

== │ │ │ ││ 6 5

/ \ O= \ / = CH- \\ / -C H

\ / │ │ 6 5

-- N N

│ │

C H C H

2 5 2 5

-SO C H

4 2 5

М.м. 725,9

3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден)-4',5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинэтилсульфат (сенсибилизатор оптический 4821) - коричневый мелкий кристаллический порошок. Т пл. 215 - 240 °C в пределах 1 - 3 °C, растворимость - 0,01 г сенсибилизатора полностью растворяется в 100 мл этилового спирта (1:10000).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Вещество может быть отнесено к III классу опасности. Не обладает местным действием на кожу и аллергенными свойствами. Обладает слабым раздражающим действием на слизистую оболочку и кожно-резорбтивным действием. Коэффициент кумуляции по Лиму равен 0,92. Порог острого действия - 45,0 мг/куб. м. Влияет на ЦНС, печень и почки.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на способности спиртового раствора сенсибилизатора поглощать излучение при L = 673 +/- 2 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 3,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает 11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-20.

Патроны для фильтров.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Пробирки химические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Химические стаканы, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 мл.

Бюксы.

Реактивы, растворы и материалы

Сенсибилизатор оптический 4821, ТУ 6-17-980-83.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1,0 мг/мл готовят растворением 50 мг сенсибилизатора в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение года при герметичном хранении в посуде из темного стекла.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл (устойчив в течение года при соблюдении условий хранения, описанных выше) готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время в темном месте.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы длительное время при соблюдении условий хранения) готовят согласно таблице 2.

Таблица 2

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬───────────────┬───────┬──────────────────────────────┐

│ N │ Стандартный │Этанол,│ Содержание кальция глюконата │

│стандарта│раствор N 2, мл│ мл │в анализируемом растворе, мкг │

├─────────┼───────────────┼───────┼──────────────────────────────┤

│1 │0 │5,0 │0 │

│2 │0,1 │4,9 │10 │

│3 │0,2 │4,8 │20 │

│4 │0,3 │4,7 │30 │

│5 │0,4 │4,6 │40 │

│6 │0,5 │4,5 │50 │

│7 │0,7 │4,3 │70 │

└─────────┴───────────────┴───────┴──────────────────────────────┘

Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны L = 673 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора.

Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе "C" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

C = (а x в) / (б x V),

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °C, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

V x (273 + 20) x P

С = -------------------,

(273 + t°) x 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к

температуре 20 °C и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на

соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Справочное

КОЭФФИЦИЕНТ K

ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ

ПО ГОСТ 12.1.016-79

┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│°C │ Давление P, кПа (мм рт. ст.) │

│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ │97,33 │97,86 │98,40 │98,93 │99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│

│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │ (750)│(754) │(758) │(760) │(764) │

├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│

│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768│1,1831│1,1862│1,1925│

│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│

│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│

│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│

│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│

│-6 │1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│

│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│

│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│

│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│

│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│

│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│

│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│

│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│

│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│

│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│

│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│

│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│

│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│

│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│

│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│

│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│

└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘