"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5937-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ

ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

NaOH М.м. 40,00

KOH М.м. 56,11

Гидроксид натрия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,13; Тпл 320 град. C; Ткип 1388 град. C. Растворим в воде, этиловом спирте, глицерине.

Гидроксид калия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,04; Тпл 360 град. C; Ткип 1324 град. C. Растворим в воде, спиртах, эфире.

В воздухе едкие щелочи находятся в виде аэрозоля.

Едкие щелочи относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс опасности), обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза.

Предельно допустимая концентрация аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м (в пересчете на едкий натр).

Характеристика метода

Определение основано на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующем фотометрировании окрашенного продукта.

Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП.

Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,20 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,20 до 3,5 мг/куб. м.

Определению мешают аммиак и кислоты.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл.

Стаканы стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н раствора используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле или готовят из 50-процентного гидроксида натрия после осаждения карбоната натрия. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовой емкости. Соответствующим разбавлением готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем разбавления его дистиллированной водой, лишенной CO2. В мерную колбу вместимостью 200 мл вносят 10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 н раствор.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77.

Бромтимоловый синий, МРТУ 6-09-2439-65.

Смешанный индикатор готовят растворением 15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового синего в 96-процентном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Индикатор пригоден для использования на следующие сутки.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, хч.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌───┬───────────────┬──────────────────────┬─────────────────────┐

│ N │Станд. раствор │Вода дистиллированная,│Содержание NaOH в │

│п/п│(20 мкг/мл), мл│ мл │градуировочном раст- │

│ │ │ │воре, мкг │

├───┼───────────────┼──────────────────────┼─────────────────────┤

│1 │0 │5,0 │0 │

│2 │0,1 │4,90 │2,0 │

│3 │0,25 │4,75 │5,0 │

│4 │0,50 │4,50 │10,0 │

│5 │0,75 │4,25 │15,0 │

│6 │1,00 │4,00 │20,00 │

│7 │1,25 │3,75 │25,0 │

└───┴───────────────┴──────────────────────┴─────────────────────┘

Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 595 - 600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему щелочи (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гидроксида натрия в градуировочном растворе в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли этилового спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей (70 - 80 град. C) дистиллированной водой, не содержащей CO2. Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до 10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5 мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания гидроксида натрия производят по предварительно построенному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию щелочных аэрозолей (в пересчете на гидроксид натрия) в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

а x в

С = -------,

б x V

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,

найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

При обнаружении щелочи во 2-й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют.