"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенола в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5926-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

C6H5OH М.м. 94.11

Фенол (оксибензол, карболовая кислота) - бесцветные кристаллы, розовеющие на воздухе и на свету; плотность 1,071 г/куб. см; Тпл 41 град. C; Ткип 182 град. C; хорошо растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, ацетоне, хлороформе, глицерине, уксусной кислоте, растворах щелочей и др. растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, глаз, кожу; относится к веществам II класса опасности.

Предельно допустимая концентрация 0,3 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия фенола с 4-амино-антипирином в присутствии железосинеродистого калия при pH ~ 9 и фотометрическом измерении оптической плотности при 510 нм окрашенного продукта реакции.

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения содержания фенола в фотометрируемом растворе 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе 8 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 мг/куб. м до 1,5 мг/куб. м.

Измерению фенола не мешают: 3000-кратные избытки метилэтилкетона, бензола, толуола, о-ксилола, метанола, этанола, диацетонового и амилового спиртов, ацетона, моноэтаноламина; 500-кратные - аммиака, сернистого ангидрида; 200-кратные - фурфурилового спирта; 100-кратные - фурфурола, этилбензола; 50-кратные - формальдегида, перекиси метилэтилкетона, окислов азота; 10-кратные - изопропилбензола, гидроперекиси изопропилбензола; п-крезол, стирол, альфа-метилстирол, диметилвинилпараоксифенилметан, циклогексанол. Мешают измерению фенола: анилин, гидразин; ароматические амины и ацетофенон в количестве 20 мкг.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой.

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 - 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Резиновая груша.

Реактивы, растворы, материалы

Фенол, ГОСТ 6417-72, чда, свежеприготовленный.

Стандартный раствор N 1 готовят растворением точной навески фенола в 2-процентном растворе буры. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл вливают 20 мл раствора буры, колбу взвешивают, добавляют 0,5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят до метки раствором буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор устойчив длительное время.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией фенола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76, хч, 2-процентный раствор.

4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, чда, 1-процентный раствор.

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, хч, 5-процентный раствор.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 - 1,0 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд, заполненный 6 мл буры. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы более 2-х недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌───┬─────────────┬────────┬─────────────────────────────────────┐

│ N │ Стандартный │Бура, мл│ Содержание фенола в градуировочном │

│п/п│ р-р N 2, мл │ │ растворе, мкг │

├───┼─────────────┼────────┼─────────────────────────────────────┤

│1 │0 │5,0 │ 0 │

│2 │0,1 │4,9 │ 1,0 │

│3 │0,2 │4,8 │ 2,0 │

│4 │0,4 │4,6 │ 4,0 │

│5 │0,6 │4,4 │ 6,0 │

│6 │0,8 │4,2 │ 8,0 │

│7 │1,0 │4,0 │ 10,0 │

└───┴─────────────┴────────┴─────────────────────────────────────┘

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 500 - 560 нм с использованием соответствующего светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенола.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенола (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в полгода или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

После отбора раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся фенол со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Отбирают аликвоту объемом 5 мл, добавляют по 0,1 мл растворов 4-аминоантипирина и калия железосинеродистого, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Концентрацию фенола в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенола (C) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

а x в

C = -------,

б x V

где:

а - содержание фенола в фотометрируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.