Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5866-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ХЛОРТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

             H C-N-CH

              3  │   3 CH OH Cl

                 │      \3/  │

           HO-- / \ / \ / \ / \\

               ││  │   │   ││   │                     М.м. 515,35.

    HCl x      ││  │   │   ││   │

              / \ /│\ //\ / \ //

          H NOC    │ │   ││  │

           2       │ OH  O   OH

                  OH

Хлортетрациклин - желтый кристаллический порошок без запаха горького вкуса, Т. пл. 172 - 174 °С с разложением. Мало растворим в воде, трудно растворяется в этиловом спирте. При рН 7,0 - 9,0 флюоресцирует голубым цветом (при соответствующем подщелачивании).

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности растворов, содержащих окрашенное гидросоединение, которое образуется при взаимодействии хлортетрациклина с соляной кислотой.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел обнаружения - 5 мкг хлортетрациклина в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения хлортетрациклина в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлортетрациклина от 0,05 мг/куб. м до 0,5 мг/куб. м. Определению мешает присутствие тетрациклина.

Суммарная погрешность измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-10.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью на 1,0 и 5,0 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью на 50 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

Хлортетрациклин фармакопейный.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3178-77, 0,01 н раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,25 мг/мл готовят растворением кристаллического хлортетрациклина в 0,01 н соляной кислоте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,025 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,01 н соляной кислотой.

Растворы хранят в течение 5 - 6 дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 56.

Таблица 56

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬────────────┬───────────────┬─────────────────────────────┐

│  Номер  │Стандартный │Соляная кислота│Содержание хлортетрациклина в│

│стандарта│раствор N 2,│  0,01 н, мл   │градуировочном растворе, мкг │

│         │     мл     │               │                             │

├─────────┼────────────┼───────────────┼─────────────────────────────┤

│1        │0           │10             │0                            │

│2        │0,2         │9,8            │5,0                          │

│3        │0,5         │9,5            │12,5                         │

│4        │0,7         │9,3            │17,5                         │

│5        │1,0         │9,0            │25,0                         │

│6        │2,0         │8,0            │50,0                         │

└─────────┴────────────┴───────────────┴─────────────────────────────┘

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 5 мин., быстро охлаждают водой, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 - 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемый компонент. Окраска раствора устойчива в течение 15 мин. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 15 мл 0,01 н соляной кислоты. Содержимое стакана тщательно перемешивают и оставляют для лучшего растворения антибиотика на 40 мин.

После отстаивания фильтруют. Для анализа берут 10 мл раствора. Затем пробу обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию хлортетрациклина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а х в

                                С = -----,

                                    б х V

где:

а - содержание хлортетрациклина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.