"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пятихлористого фосфора в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5861-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ПЯТИХЛОРИСТОГО ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

PCl М.м. 208,24.

Пятихлористый фосфор - желтовато-белые кристаллы. Т. пл. 166,8 °С (под давлением), Т. возг. 160 °С, плотность 2,11 г/куб. см, растворим в воде.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.

Сильно раздражает дыхательные пути (значительно сильнее, чем соляная кислота) и глаза, возможны глубокие поражения глаз с потерей зрения. При сильных отравлениях - шок и смерть в результате нарушения кровообращения.

ПДК воздуха - 0,2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на определении пятихлористого фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и поглотительный раствор.

Нижний предел обнаружения пятихлористого фосфора в анализируемом растворе - 1 мкг.

Нижний предел обнаружения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 мг/куб. м до 1,0 мг/куб. м.

Определению мешают соединения пятивалентного фосфора.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения - 70 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Поглотительные приборы Рихтера.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл.

Воронки стеклянные с пористой пластинкой.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

Фосфор пятихлористый, ч.д.а., ТУ 6-09-3179-78.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,012 мг пятихлористого фосфора в 100 мл воды.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в соотношении 1:4.

Молибдат аммония, ч.д.а., ГОСТ 3765-63, 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кислоты.

Кислота аскорбиновая, 1-процентный раствор.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1,5 л/мин. протягивают через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в патроне, и поглотительный прибор Рихтера с 10 мл дистиллированной воды.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение суток.

Таблица 51

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌────────────────────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐

│ Номера стандартов │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │

├────────────────────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤

│Стандартный раствор N 2, мл │0 │0,1│0,4│0,6│0,8│1,0│

│Дистиллированная вода, мл │5 │4,8│4,7│4,4│4,2│4,0│

│Содержание пятихлористого фосфора, мкг │0 │1 │4 │6 │8 │10 │

└────────────────────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты, ставят на 3 мин. на кипящую водяную баню. Охлаждают и сравнивают интенсивность окраски на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе, мкг.

Проведение измерения

Фильтр осторожно вынимают из патрона, помещают в стакан и обрабатывают дважды дистиллированной водой по 5 мл. Стакан помещают на электрическую плитку, покрытую асбестом, нагревают. Затем раствор выливают в воронку со стеклянным фильтром и отсасывают с помощью водоструйного насоса. Фильтр дополнительно промывают 1 - 2 мл дистиллированной воды. Фильтрат объединяют с содержимым поглотительных приборов, переносят в мерный цилиндр и доводят объем раствора водой до 10 мл.

Для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 5 мл исследуемого раствора.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию пятихлористого фосфора "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

а х в

С = -----,

б х V

где:

а - количество пятихлористого фосфора в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям.