Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5858-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

1,1,2,3-ТЕТРАХЛОРПРОПЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    CCl =CCl-CClH                                     М.м. 179,83.

       2         2

1,1,2,3-тетрахлорпропен - прозрачная жидкость с Т. кип. 167,0 °С. Хорошо растворим в жирах и органических растворителях. Растворимость в воде низкая.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в гексан.

Предел измерения - 0,001 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 1 мг/куб. м.

Определению не мешают хлорированные углеводороды.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 15%.

Приборы, аппаратура и посуда

Хроматограф с электронно-захватным детектором.

Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Поглотители Зайцева.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10.

Секундомер, ГОСТ 8309-75.

Линейка измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 10 мл.

Реактивы, растворы, материалы

1,1,2,3-тетрахлорпропен, перегнанный, Т. кип. 157 °С.

Основной раствор тетрахлорпропена с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг анализируемого вещества в 100 мл гексана в мерной колбе, из которого соответствующим разбавлением получают стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл вещества.

Стандартные растворы тетрахлорпропена с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гексаном.

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Твердый носитель: хроматон N-AW-DMCS, фракция 0,315 - 0,400 мм.

Неподвижная фаза: полисилоксановый каучук SE-30.

Аргон газообразный, ГОСТ 101-57-85, в баллоне с редуктором.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя Зайцева, содержащих по 5 мл гексана, при охлаждении в воде со льдом. Для определения 1/2 ПДК тетрахлорпропена необходимо отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку с помощью вакуумного насоса заполняют хроматоном N-AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру термостата от 50 °С до 200 °С. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции к прибору.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 1 мкл стандартных растворов тетрахлорпропена в гексане с концентрациями 1 - 10 мкл/мл. Строят график зависимости площадей пиков от концентрации из 5 параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.

    Температура термостата колонки                      100 °С

    Температура испарителя                              170 °С

    Температура детектора                               180 °С

    Скорость потока газа-носителя (аргона)              60 мл/мин.

    Скорость диаграммной ленты                          240 мм/ч

    Время удерживания тетрахлорпропена                  3 мин. 21 с

Пробу из поглотительных сосудов сливают в мерные пробирки и упаривают до 0,5 мл. 1 мкл пробы вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя в хроматограф.

Хроматографирование проводят в условиях, приведенных в предыдущем разделе. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию тетрахлорпропена "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в

                             С = -----,

                                 б х V

где:

а - количество тетрахлорпропена, найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.