Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5852-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    СН -СН -СНО                                       М.м. 58,08.

      3   2

Пропионовый альдегид - бесцветная жидкость, Т. кип. 48,8 °С, плотность 0,807 г/куб. см. Смешивается со спиртом, с водой образует азеотропную смесь.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает наркотическими свойствами, раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, при больших концентрациях вызывает отек легких. Хорошо всасывается через кожу, что приводит к некрозу тканей.

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения в результате взаимодействия пропионового альдегида с нингидрином и фотометрировании окрашенного продукта при длине волны 250 - 280 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения пропионового альдегида в анализируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел обнаружения пропионового альдегида в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 1,6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Определению мешают: формальдегид, масляный альдегид, н-бутиральдегид (если присутствует в больших количествах, чем пропиональдегид), ацетон (1000 мкг в пробе).

Формальдегид удаляют, пропуская анализируемый воздух через 2-процентный раствор глицина в насыщенном водном растворе двууглекислого натрия.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 70 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, с притертыми пробками из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

Пропиновый альдегид, ч., ТУ 6-09-464-77.

Натрий биосульфит-мета, ч.д.а., ГОСТ 195-77, 5-процентный раствор.

Стандартный раствор пропионового альдегида N 1.

В колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл 5-процентного раствора метабиосоульфита натрия, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах, добавляют несколько капель пропионового альдегида и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки 5-процентным раствором метабисульфита натрия и перемешивают.

Рассчитывают содержание пропионового альдегида в 1 мл.

Раствор устойчив в течение 3 - 4 дней.

Стандартный раствор N 2 с содержанием пропионового альдегида 10 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением раствора N 1.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.

Нингидрин, МРТУ 6-09-2726-65, 3-процентный раствор в 5-процентном растворе натрия биосульфита-мета, стабилен длительное время.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных прибора, содержащих по 2 мл 5-процентного раствора натрия биосульфита-мета. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1,6 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 45.

Таблица 45

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌───────────────────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐

│              Номер стандарта              │ 1  │ 2  │ 3  │ 4  │ 5  │ 6  │

├───────────────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│Стандартный раствор N 2, мл                │0   │0,1 │0,2 │0,3 │0,4 │0,5 │

│5-процентный раствор метабисульфита натрия,│0,5 │0,4 │0,3 │0,2 │0,1 │0,0 │

│мл                                         │    │    │    │    │    │    │

│Содержание пропионового альдегида, мкг     │0   │1   │2   │3   │4   │5   │

└───────────────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

Одновременно во все пробирки шкалы стандартов прибавляют по 0,1 мл дистиллированной воды. Осторожно прибавляют по 4 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Охлаждают на водяной бане до 25 °С. Прибавляют по 0,2 мл нингидрина и оставляют на 45 мин. для достижения полной окраски. Измерения оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 - 480 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе, мкг. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Проведение анализа

На анализ берут 0,5 мл содержимого поглотительного прибора, переносят в пробирку с притертой пробкой, приливают 4 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают на водяной бане, приливают 0,2 мл нингидрина и оставляют на 45 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение пропионового альдегида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию пропионового альдегида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляем по формуле:

                                     а х в

                                 С = -----,

                                     б х V

где:

а - содержание пропионового альдегида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику (в мкг);

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям.