Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5850-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ОКСИХЛОРИДА ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    POCl                                              М.м. 153,33.

        3

Оксихлорид фосфора - бесцветная жидкость. Т. пл. 1,2 °С; Т. кип. 105 °С, плотность 1,675 г/куб. см. Хорошо растворим в воде.

В воздухе находится в виде паров.

Оксихлорид фосфора - высокотоксичное вещество, вызывает аллергические заболевания в производственных условиях.

ПДК в воздухе - 0,05 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на определении оксихлорида фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу.

Отбор проб с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения оксихлорида фосфора в анализируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,5 мг/куб. м.

Измерению мешают соединения пятивалентного фосфора.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения - 70 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Поглотительные приборы Полежаева.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, емкостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.

Баня водяная.

Реактивы, растворы и материалы

Оксихлорид фосфора, х.ч.

Стандартный раствор N 1 оксихлорида фосфора. В мерную колбу на 25 мл наливают 10 мл воды, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли оксихлорида фосфора и повторно взвешивают. Объем раствора доводят до метки водой и рассчитывают содержание оксихлорида фосфора в 1 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в отношении 1:4.

Молибдат аммония, х.ч., ГОСТ 3765-78. 4 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (1:4).

Кислота аскорбиновая, х.ч., ГОСТ 4815-54, 1-процентный раствор.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл дистиллированной воды. Для определенна 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы течение 1 дня) готовят согласно таблице 43.

Таблица 43

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌───────────────────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐

│             Номер стандартов              │ 1  │ 2  │ 3  │ 4  │ 5  │ 6  │

├───────────────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│Стандартный раствор N 2, мл                │0   │0,05│0,1 │0,4 │0,8 │1,0 │

│Дистиллированная вода, мл                  │2   │1,95│1,9 │1,6 │1,2 │1,0 │

│Содержание оксихлорида фосфора, мкг        │0   │0,5 │1   │4   │8   │10  │

└───────────────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Пробирки с растворами помещают в кипящую водяную баню на 3 мин., охлаждают. Доводят объем до 5 мл водой. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.

Проведение измерения

Растворы из поглотительных сосудов количественно переносят в колориметрические пробирки. Поглотительные приборы ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы объем не превышал 2 мл. Дальнейший анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания оксихлорида фосфора в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию оксихлорида фосфора "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а х в

                                С = -----,

                                    б х V

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, в мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.