Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5824-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАМИНА

(4,4-ДИАМИНОДИЦИКЛОГЕКСИЛ-МЕТАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

           ___         ___

    H N --/   \--CH --/   \--NH                       М.м. 210,37.

     2    \___/    2  \___/

4,4-диаминодициклогексил-метан (диамин) - коричневое воскоподобное вещество. Т пл. 39 - 43 °С, плотность 0,96 г/куб. см. Практически не растворим в воде. В воздухе находится в виде паров. При отравлении наблюдается беспокойство, учащенное дыхание, дрожание.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на фотометрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии диамина с 2,4-динитрохлорбензолом.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел обнаружения диамина в анализируемом растворе - 1 мкг.

Нижний предел обнаружения диамина в воздухе 1 мг/куб. м (при отборе 1 л). Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 100 мг/куб. м.

Определению мешают алифатические амины и аминоциклические соединения.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектрический колориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм, с притертыми пробками.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

4,4-Диаминодициклогексил-метан, х.ч.

Стандартный раствор диамина N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г диамина в 100 мл 0,01 н соляной кислоты.

Стандартный раствор диамина N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз 0,01 н раствором соляной кислоты.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10-процентный раствор.

Натрий углекислый, х.ч., ГОСТ 83-79, 8-процентный раствор.

Спирт этиловый, х.ч., 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.

2,4-динитрохлорбензол, х.ч., ГОСТ 625-76, 5-процентный спиртовой раствор.

Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-08-4263-76.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16.

Таблица 16

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐

│    Номер    │ 1  │ 2  │ 3  │ 4  │ 5  │ 6  │ 7  │ 8  │ 9  │ 10 │ 11 │ 12 │

│  стандарта  │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │

├─────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│Стандартный  │0   │0,1 │0,2 │0,4 │0,6 │0,8 │1,0 │-   │-   │-   │-   │-   │

│раствор N 2, │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │

│10 мкг/мл, мл│    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │

│Стандартный  │-   │-   │-   │-   │-   │-   │-   │0,2 │0,4 │0,6 │0,8 │1,0 │

│раствор      │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │

│N 1, мл      │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │

│Соляная      │4,0 │3,9 │3,8 │3,6 │3,4 │3,2 │3,0 │3,8 │3,6 │3,4 │3,2 │3,0 │

│кислота 0,01 │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │

│раствор, мл  │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │

│Содержание   │0   │1   │2   │4   │6   │8   │10  │20  │40  │60  │80  │100 │

│диамина мкг  │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │    │

└─────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

Во все пробирки шкалы вносят по 0,4 мл 8-процентного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5-процентного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Содержимое пробирок взбалтывают и пробирки помещают на 5 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения прибавляют по 0,5 мл 10-процентного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Жидкость интенсивно взбалтывают, через 20 мин. измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диамина в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал.

Проведение измерения

После прекращения отбора проб в 0,01 н соляную кислоту раствор из поглотительных сосудов выливают в колбу, поглотительные сосуды промывают соляной кислотой 0,01 н и промывным раствором доводят объем пробы до 4 мл. Приливают по 0,4 мл 8-процентного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5-процентного раствора 2,4-динитрохлорбензола. Ставят на 5 мин. в кипящую водяную баню. Затем прибавляют 0,5 мл 10-процентного раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа и через 20 мин. фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания диамина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию "С" диамина в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а х в

                                С = -----,

                                    б х V

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.