"Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций анионных поверхностно-активных веществ в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5815-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

Анионные поверхностно-активные вещества (АПАВ) - алкилсульфаты, алкилсульфонаты, алкилбензолсульфонаты - имеют переменную структуру в зависимости от исходного сырья. По внешнему виду они представляют собой порошкообразные или пастообразные вещества кремового или желтоватого цвета. Хорошо растворяются в воде и этиловом спирте. Устойчивы в щелочных растворах.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Малотоксичны, слабо раздражают кожу.

ОБУВ в воздухе - 1,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения АПАВ с азуром-1. Комплекс экстрагируется хлороформом, и экстракт фотометрически определяется при длине волны 600 нм на ФЭК-56М или в максимуме поглощения при длине волны 630 нм на спектрофотометре.

Отбор проб проводится с концентрированием на беззольный бумажный фильтр "синяя лента" или АФА-ХП-20.

Нижний предел измерения - 10 мкг АПАВ в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м при отборе 20 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 4,5 мг/куб. м.

Определению не мешают компоненты, обычно присутствующие в составе синтетических моющих средств: сульфат натрия, триполифосфат натрия (ТПФ), карбонат натрия, энзимы, трилон Б, неионогенные ПАВ (НПАВ).

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 23%.

Время проведения определения - 30 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М.

Спектрофотометр СФ-16.

Аспирационное устройство.

Шкаф сушильный.

Баня водяная лабораторная.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 500 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 250 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, емкостью 250 мл.

Колба круглодонная, ГОСТ 10394-72, емкостью 500 мл.

Холодильник обратный шариковый, ГОСТ 9499-70.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, емкостью 50 мл.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9143-73, емкостью 50, 450 мл.

Фильтродержатели.

Реактивы, растворы и материалы

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4202-77, 0,1 н раствор.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Азур-1, ч., ТУ 6-09-07-553-75, 0,05-процентный раствор.

50 мг реактива растворяют в 5 мл 0,1 н раствора серной кислоты и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Спирт этиловый гидролизный, ГОСТ 18300-72.

Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н.

Фенолфталеин, ч., ГОСТ 5950-72, 0,1% спиртовой.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6907-72.

Петролейный эфир, 40 - 70 °С.

Анионактивное ПАВ - стандартное вещество. Применяют АПАВ, используемое на данном предприятии.

Анионактивное ПАВ - лаурилсульфат натрия - стандартное вещество - используют при проведении арбитражных анализов.

Стандартный раствор N 1 анионактивного ПАВ (на примере сульфонала). 20 мг сульфонала очищенного, как описано в разд. 4, с содержанием основного продукта не менее 99,5%, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мл. Получают раствор с концентрацией 40 мкг/мл. Раствор годен в течение месяца при температуре 4 - 9 °С.

Стандартный раствор N 2 сульфонала с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.

Фильтры беззольные бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметром 7,0 см или АФА-ХП-20, ТУ 95-7181-76.

Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 2 л/мин. в течение 10 мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.

Таблица 8

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌──────────┬────────────────┬────────────────┬────────────────────────────┐

│ Номера │ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание вещества в │

│стандартов│раствор N 2, мл │ вода, мл │градуировочном растворе, мкг│

├──────────┼────────────────┼────────────────┼────────────────────────────┤

│1 │0 │25,0 │0 │

│2 │1 │24,0 │10 │

│3 │2 │23,0 │20 │

│4 │3 │22,0 │30 │

│5 │5 │20,0 │50 │

│6 │7 │18,0 │70 │

│7 │9 │16,0 │90 │

└──────────┴────────────────┴────────────────┴────────────────────────────┘

В мерные колбы на 25 мл отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора N 2, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, переносят в делительные воронки и обрабатывают 2 мл 0,1 н раствора серной кислоты и азура-1, перемешивают и проводят двухкратную экстракцию хлороформом порциями по 10 мл в течение 1 мин. После отстаивания нижний хлороформный слой сливают через воронку с кусочком ваты, смоченным хлороформом, в мерную колбу емкостью 25 мл. Оба экстракта собирают в одну колбу и доводят объем до метки хлороформом через ту же воронку. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 600 нм, на спектрофотометре при длине волны 630 нм относительно холостого раствора.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой осторожно помещают в стакан и трижды отмывают дистиллированной водой общим объемом 25 мл. Промывные воды сливают в делительную воронку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентраций АПАВ (в мкг) вещества в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию АПАВ "С" в исследуемом воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

а х в

С = -----,

б х V

где:

а - количество АПАВ в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем воздуха, отобранный для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.

Особые случаи

Если содержание АПАВ в воздухе превышает 4,5 мг/куб. м, то пробу с фильтра после переведения в раствор следует количественно перенести в мерную колбу емкостью 50 - 250 мл, затем взять аликвоту раствора, разбавить до 25 мл в мерной колбе и анализировать.

В этом случае расчет концентрации АПАВ в воздухе (С, мг/куб. м) проводят по формуле: