"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций амидофоса в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

М.И.НАРКЕВИЧ

10 сентября 1991 г. N 5811-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

АМИДОФОСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также, научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические Указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г. утратили свое действие.

CH O ____

3 \ // \\

PO--O--\____/--C(CH ) М.м. 291,72.

/ ---- 3 3

CH NH

О-(4'-трет-бутил-2-хлорфенил)-О-метил-N-метиламидофосфат (амидофос).

Амидофос - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 62 - 62,5 °С, Т. кип. 117 - 118 °С. Растворимость в воде 0,5%, хорошо растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Острое отравление характеризуется кратковременным возбуждением, затем наступает вялость, расслабление мышц, нарушение координации движений, одышка.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на минерализации препарата серной кислотой в присутствии перманганата калия и фотометрическом определении фосфора по образующемуся фосфорно-молибденовому синему комплексу.

Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционные трубки с силикагелем.

Нижний предел обнаружения амидофоса в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел обнаружения амидофоса в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций амидофоса от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Определению мешают другие фосфорорганические соединения.

Сумма суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью 50 мл.

Баня водяная.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Стеклянные гофрированные трубки (длиной 100 мм и диаметром 10 мм).

Реактивы, растворы и материалы

Амидофос, х.ч. - стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл фосфора: 0,1155 г двузамещенного фосфата натрия растворяют в 1 литре дистиллированной воды.

Перманганат калия, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,1 н раствор.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10 н и 1 н растворы.

Силикагель КСК с размером зерен 0,5 - 1,0 мм.

Молибдат аммония, х.ч., ГОСТ 3765-78, 0,02 м раствор в 10 н серной кислоте: 2,48 г молибдата аммония растворяют в 100 мл 10 н раствора серной кислоты. Раствор устойчив 5 - 6 дней.

Окислительная смесь. Готовят перед анализом, смешивая равные объемы 0,1 н раствора перманганата калия и 1 н раствора серной кислоты.

Аскорбиновая кислота, 1-процентный раствор, свежеприготовленный.

Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 10929-76, 3-процентный раствор.

Эфир диэтиловый для наркоза.

Отбор проб воздуха

Для улавливания паров амидофоса воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через две последовательно соединенные гофрированные стеклянные трубки, заполненные 5 г силикагеля.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно табл. 2.

Таблица 2

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬───────────────────┬───────────────────────┬───────────────────┐

│ Номер │Стандартный раствор│ Дистиллированная вода,│ Содержание фосфора│

│стандарта│ фосфора, мл │ мл │ в мкг │

├─────────┼───────────────────┼───────────────────────┼───────────────────┤

│1 │0 │5 │0 │

│2 │0,1 │4,9 │1 │

│3 │0,2 │4,8 │2 │

│4 │0,4 │4,6 │4 │

│5 │0,6 │4,4 │6 │

│6 │0,8 │4,2 │8 │

│7 │1,0 │4,0 │10 │

└─────────┴───────────────────┴───────────────────────┴───────────────────┘

Согласно таблице готовят шкалу стандартов. Затем во все пробирки шкалы вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Затем добавляют по 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты и снова нагревают 15 мин. После охлаждения интенсивность окраски градуировочной шкалы измеряют на фотоэлектроколориметре (при длине волны 650 нм).

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов).

Окраска шкалы устойчива в течение одного часа.

Строят градуировочный график: на оси абсцисс откладывают значения содержания фосфора в градуировочных растворах (мкг), на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Проведение измерения

Силикагель с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 20 мл эфира на 20 мин. Сливают эфир и повторяют экстракцию еще дважды. Эфирные экстракты объединяют, упаривают на водяной бане. Температура бани не более 40 °С. Ставят "холостую пробу" на силикагель. Для этого количество силикагеля, взятое для заполнения гофрированных трубочек, заливают диэтиловым эфиром в количестве 20 мл. К сухому остатку добавляют 10 мл окислительной смеси и выпаривают на закрытой плитке до небольшого объема (2 - 3 мл). Избыток перманганата калия разрушают, добавляя по каплям 3-процентный раствор перекиси водорода. Содержимое стаканчиков упаривают досуха, прокаливают до полного удаления паров серной кислоты. После охлаждения содержимое стаканчиков количественно переносят дистиллированной водой (общий объем 5 мл) в пробирку. Затем в пробирку с пробой вносят по 0,1 мл раствора молибдата аммония и нагревают на водяной бане 10 мин. Затем добавляют 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты и снова нагревают 15 мин. Оптическую плотность растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

Количественное определение амидофоса проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию амидофоса "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

С = - х К,

где:

а - содержание фосфора в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, в л;

К - коэффициент пересчета фосфора на амидофос, равный 9,41.