"Методические указания по измерению концентраций этофумесата (нортрона) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией" // Технорма.RU

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6278-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОФУМЕСАТА (НОРТРОНА)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Этофумесат (нортрон, трамат, НЦ 8438) - 2-этокси-2,3-дигидро-3,3-диметил-5-бензофуранил-метан-сульфонат.

CH SO O │ 3

3 2 │

\// \ ───┼───CH C H O S.

│ ││ │ 3 13 18 5

│ ││ │

\\ / \ / \ М.м. 286,4.

O OC H

2 5

Белое кристаллическое вещество. Температура плавления - 71 °C. Хорошо растворим в ацетоне, бензоле, хлороформе, гексане, этаноле. Растворимость в воде - 0,01% (25 °C).

Применяется на посевах сахарной свеклы. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.

1. Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим УФ-разложением препарата и обнаружением зон локализации раствором дифениламина.

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", пенополиуретановая прокладка).

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 - 0,2 мг/куб. м.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.

2. Приборы, аппаратура, посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1862-77.

Фильтродержатели.

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М (любого типа) с набором колб.

Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 64-1-1618-72.

Воронки химические диаметром 6 см, ГОСТ 25336-82.

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

3. Реактивы, растворы, материалы

Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.

н-Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Пластинки "Силуфол" (либо силикагель ЛС + 13% гипса).

5/40

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Подвижная фаза - гексан - ацетон (2:1).

Проявляющий реагент: 1) 10-процентный раствор дифениламина в ацетоне;

2) метиловый желтый - 0,1 г растворяют в 100 мл

смеси этанол - вода (3:1).

Пенополиуретановая прокладка - диаметр 5 - 7 см (по размеру фильтродержателя), толщина - 1,5 - 2 см.

Предварительная подготовка прокладки: подготовленные по размеру прокладки помещают в стакан, заливают ацетоном на 24 часа, затем сливают ацетон, отжимают и высушивают на воздухе. Прокладки можно использовать несколько раз.

Стандартный раствор нортрона - 200 мкг/мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

4. Отбор проб воздуха

Через фильтр (или пенополиуретановую прокладку), плотно закрепленный в фильтродержателе, воздух объемным расходом 5 л/мин. аспирируют. Для измерения ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы необходимо анализировать не позднее 3-х дней после отбора.

5. Проведение измерения

Бумажный фильтр (или пенополиуретановую прокладку) помещают в коническую колбу и заливают 50 мл гексана на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный гексановый экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани 50 °C.

Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2-х см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 5, 10, 15, 20 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей гексан - ацетон (2:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку подвергают УФ-облучению в течение 20 мин. После облучения пластинку можно обработать одним из проявляющих реактивов:

1) обработать 1-процентным раствором дифениламина в ацетоне, поставить под УФ-облучение на 10 мин. Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна сине-зеленого цвета;

2) обработать пластинку 0,1-процентным раствором метилового желтого.

Этофумесат (нортрон) проявляется в виде пятна красного цвета на желтом

фоне. Величина R = 0,42 +/- 0,05.

Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 5 - 20 мкг.

6. Расчет концентрации

Концентрацию препарата (X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

X = ---,

где:

G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным

условиям, л.

7. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами и ртутно-кварцевыми приборами.