Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6276-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭКОСТИМА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Торговое название: экостим.

Производитель: Молдова.

Действующее вещество: экостим (стероидный гликозид).

    Эмпирическая формула - C  H  O  .

                            51 66 24

Аморфный порошок от светло-кремового до желтого цвета. Хорошо растворим в воде.

Плохо растворяется в спирте, ацетоне, хлороформе.

Область применения препарата

Экостим - регулятор роста растительного происхождения. Используется для повышения урожая корнеплодов сахарной свеклы при норме расхода 30 г/т, повышения всхожести, энергии прорастания семян, устойчивости к болезням, стимуляции роста и развития рассады, увеличения урожая и качества листа табака при норме расхода 3 г/кг.

2. Методика измерения концентраций экостима

в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на измерении оптической плотности продукта взаимодействия фурастонолового гликозида с п-диметиламинобензальдегидом при длине волны 490 нм после концентрирования из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (поглотитель Зайцева с изопропанолом).

2.1.2. Избирательность методики

Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.1.3. Метрологическая характеристика

Предел измерения в анализируемом объеме фотометрическим методом - 30 мкг.

Предел измерения в воздухе - 30 мкг при отборе 100 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций - 0,3 - 10 мкг/куб. м.

Граница суммарной погрешности - +/- 17,9%.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

Изопропанол хч, ТУ 6-09-402-87.

Метанол хч, ГОСТ 6995-77.

Этанол-ректификат, ГОСТ 3962-67.

Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76.

п-Диметиламинобензальдегид.

Соляная кислота хч, ГОСТ 3118-77.

2.3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Поглотитель Зайцева.

Фотоэлектроколориметр КФК-2-УХЛ 4.2 или аналогичный.

Ротационный испаритель любой марки с набором колб.

Водяная баня, ТУ 64-1-425-72.

Колбы конические на шлифе емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Колбы грушевидные, ГОСТ 23932-79.

Воронки химические, ГОСТ 1770-74.

Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1, 1, 5, 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

2.4. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. аспирируют через поглотитель Зайцева, содержащий не менее 10 мл изопропанола, соединенный с фильтродержателем для увеличения площади аспирирования. Отобранные пробы воздуха хранят в холодильнике не более 5 дней.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Приготовление стандартного раствора

Стандартный раствор экостима, содержащий 200 мкг/мл вещества, готовят растворением 20 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой на 100 мл в 70-процентном этаноле. Хранить в холодильнике. Растворы годны к употреблению в течение 10 дней.

2.5.2. Приготовление реактива Эрлиха

1 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в смеси метанол - соляная кислота (66:34 об./об.).

2.5.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов экостима в 70-процентном этаноле, содержащих 0, 40, 80, 100, 150 и 200 мкг/мл (см. таблицу).

Таблица

┌─────────────────────────┬───────┬───────┬───────┬───────┬───────┬───────┐

│       N пробирки        │  N 1  │  N 2  │  N 3  │  N 4  │  N 5  │  N 6  │

├─────────────────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│Количество стандарта     │0      │0,20   │0,40   │0,50   │0,75   │1,00   │

│(200 мкг/мл), мл         │       │       │       │       │       │       │

│Количество 70-процентного│1,00   │0,80   │0,60   │0,50   │0,25   │0      │

│этанола, мл              │       │       │       │       │       │       │

│Реактив Эрлиха, мл       │0,20   │0,20   │0,20   │0,20   │0,20   │0,20   │

│Метанол, мл              │3,80   │3,80   │3,80   │3,80   │3,80   │3,80   │

│Количество препарата,    │0      │40     │80     │100    │150    │200    │

│мкг/мл                   │       │       │       │       │       │       │

└─────────────────────────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┘

Цветную реакцию проводят следующим образом: 1 мл раствора каждой концентрации помещают в грушевидную колбу объемом 50 мл, отгоняют жидкость до конца. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65 °C на водяной бане в течение 5 минут, затем прибавляют 3,8 мл метанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на приборе КФК-УХЛ 4.2 (или аналогичном) при лямбда = 490 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения - пробирка N 1 (см. табл.).

Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания экостима в анализируемом объеме (4 мл).

2.6. Описание определения

Изопропанол из поглотителя Зайцева переносят в колбу для отгонки растворителей и отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре не выше 70 °C. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65 °C на водяной бане в течение 5 мин. до появления розового окрашивания. Затем объем раствора доводят до 4 мл метанолом, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоколориметре при длине волны 490 нм.

Содержание экостима в пробе определяют по градуировочному графику в мкг.

2.7. Обработка результатов анализа

Содержание экостима в воздухе (X) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:

X = A/V,

где:

X - содержание препарата в воздухе, мг/куб. м;

A - количество препарата в пробе, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем пробы воздуха, л, приведенный к стандартным условиям.

3. Требования безопасности

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.