"Методические указания по измерению концентраций смеси фосфитов (промежуточные продукты синтеза препарата Эфаль-М) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом" // Технорма.RU

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6266-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СМЕСИ ФОСФИТОВ

(ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ СИНТЕЗА ПРЕПАРАТА ЭФАЛЬ-М)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика продуктов

Производитель: Россия.

Смесь фосфитов:

(1) моноэтилфосфит - 67,5%

CH CH OP(OH) М.м. 110,02.

3 2 2

(2) фосфористая кислота - 32%

H PO М.м. 82,02.

3 3

(3) хлор-ионы - 0,5%.

Смесь фосфитов - бесцветная жидкость, хорошо растворима в воде. Агрегатное состояние в воздухе при применении - аэрозоль.

2. Методика измерения концентраций смеси фосфитов

(промежуточные продукты производства препарата Эфаль-М)

в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на разложении фосфитов персульфатом аммония и последующем фотометрическом определении по фосфорно-молибденовому гетерополикомплексу. Оптическая плотность растворов измеряется на фотоэлектроколориметре КФК-2 с красным светофильтром (лямбда = 670 нм).

2.2. Реактивы и растворы

Кислота аскорбиновая хч, ГОСТ 4815-76, 4-процентный водный раствор свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый хч, ГОСТ 3765-78, 2,5-процентный раствор в 10 N серной кислоте.

Мочевина чда, ГОСТ 6691-77, 3-процентный водный раствор.

Аммоний надсернокислый (персульфат) ч, ГОСТ 20478-75, 0,5 М водный раствор свежеприготовленный.

Изобутиловый спирт чда, ГОСТ 6061-77.

2.3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или аналогичный с красным светофильтром.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Делительные воронки емкостью 20 - 25 мл.

Пробирки мерные емкостью 10 - 20 мл на шлифах, ГОСТ 1770-74.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Поглотитель Зайцева.

Пипетки на 1 - 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные емкостью 100, 250 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.

2.4. Отбор проб воздуха

Исследуемый воздух протягивают со скоростью 2 л/мин. через поглотитель Зайцева, в который наливают 10 мл воды. Для определения 1/2 ОБУВ фосфитов достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения проб - 2 суток.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Приготовление стандартных растворов

Основной стандартный раствор (ОСР-1) однозамещенного фосфорнокислого калия, содержащего 0,01 мг фосфора в 1 мл, готовят следующим образом: 0,2742 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 250 мл дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. 10 мл этого раствора вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой (ОСР-2, 10 мкг/мл).

Рабочий стандартный раствор однозамещенного фосфорнокислого калия готовят (непосредственно перед употреблением) разведением ОСР-2. Для этого 20 мл ОСР-2 вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. 1 мл этого раствора содержит 2 мкг фосфора.

2.5.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика одновременно с пробами готовят серию стандартных растворов. В ряд мерных пробирок вносят различные объемы (см. таблицу) рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорнокислого калия.

Таблица

┌───────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐

│ Раствор │ N пробирки │

├───────────────────────┼────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤

│KH PO │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │

│ 2 4 │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

├───────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤

│(2 мкг/мл) │ │0,1 │0,25│0,5 │1,0 │1,5 │2,5 │3 │4 │5 │

│Вода │5 │4,9 │4,75│4,5 │4,0 │3,5 │2,5 │2 │1 │- │

│Содержание фосфора │- │0,2 │0,5 │1,0 │2,0 │3,0 │5,0 │6 │8 │10 │

│(мкг/мл) в анализ. │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│объеме (5 мл) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │

│мкг/мл │- │0,04│0,1 │0,2 │0,4 │0,6 │1,0 │1,25│1,6 │2 │

└───────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘

В каждую пробирку приливают 2 мл 0,5 М раствора персульфата аммония в воде и нагревают на кипящей водяной бане 30 минут. Быстро охлаждают, приливают 2 мл 3-процентного раствора мочевины, перемешивают, помещают смесь на кипящую водяную баню на 5 мин., охлаждают, прибавляют 1 мл 2,5-процентного раствора молибдата аммония, перемешивают и прибавляют 1 мл 4-процентного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 2 мин.

После охлаждения окрашенных растворов для повышения оптической плотности полученного синего фосфорно-молибденового гетерополикомплекса в пробирки прибавляют по 3 мл изобутилового спирта. Отделяют в делительной воронке верхний спиртовый слой и переносят его в кювету для фотометрирования. Измерение проводят на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (лямбда = 670 нм), используя кюветы с толщиной слоя 3 мм. Раствор сравнения - пробирка N 1 (см. таблицу).

Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания фосфора в анализируемом объеме (5 мл).

2.6. Описание определения

Из поглотителя выливают воду в мерную пробирку, ополаскивают поглотитель водой, сливают ее в пробирку. Доводят объем воды в пробирке до 10 мл, перемешивают и отбирают для анализа фотометрическим методом 5 мл. 5 мл водного экстракта анализируют согласно п. 2.5.2. При измерении оптической плотности исследуемого раствора в качестве раствора сравнения используют пробирку N 1 (см. таблицу).

По величине оптической плотности находят, пользуясь градуировочным графиком, содержание фосфора в исследуемой пробе.

Если окраска в исследуемой пробе интенсивнее окраски в последней (N 10) пробирке шкалы, то строят дополнительно график зависимости оптической плотности от содержания фосфора (0, 10, 20, 30, 40, 50 мкг в анализируемом объеме), используя стандарт ОСР-2. В этом случае как для шкалы, так и для исследуемой пробы нет необходимости экстрагировать в изобутиловый спирт полученный фосфорно-молибденовый гетерополикомплекс, так как окраска раствора достаточно интенсивна. Прямо пропорциональная зависимость оптической плотности от концентрации наблюдается до 50 мкг фосфора в анализируемом объеме. При большем содержании фосфора в анализируемой пробе для анализа из экстракта берут аликвоту менее 5 мл, доводят объем до 5 мл водой и анализируют, как описано выше.

2.7. Обработка результатов анализа

Учитывая, что определение смеси фосфитов проведено по общему фосфору, расчет результатов анализа осуществляют по формуле:

A x V

X = ------,

V x V

где:

X - содержание фосфора в воздухе, мг/куб. м;

A - содержание фосфора, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем водного экстракта пробы, взятый для фотометрического

определения, мл;

V - общий объем анализируемого водного экстракта (10 мл);

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным

условиям, л.

3. Техника безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.