"Методические указания по определению Потейтина (Ивин-Ян) в воде, почве, клубнях картофеля и растении подсолнечника хроматографией в тонком слое" // Технорма.RU

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6243-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПОТЕЙТИНА (ИВИН-ЯН) В ВОДЕ, ПОЧВЕ,

КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ И РАСТЕНИИ ПОДСОЛНЕЧНИКА

ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата Потейтин (Ивин-Ян)

Пороговое название: Потейтин (Ивин-Ян).

Химическое название: комплекс N-оксида 2,6-лутидина с янтарной кислотой.

// \

│ ││ HOOC(CH ) COOH

│ ││ 2 2

/ \\ /\

/ \

H C CH

3 3

Эмпирическая формула C H NO .

11 15 5

Молекулярная масса 241,24.

Белое кристаллическое вещество с едва уловимым запахом N-оксида 2,6-лутидина.

Температура плавления 76 °C, неограниченно растворим в воде и этиловом спирте.

Потейтин устойчив в течение двух лет при хранении в герметичной посуде при температуре 20 +/- 5 °C и влажности не более 80%.

ЛД 4550 мг/кг. Регулятор роста, применяется на картофеле

путем предпосевной обработки клубней 0,001-процентным водным

раствором. Расход рабочего раствора 20 - 30 л/т для обработки

растений подсолнечника в фазу 6 - 10 листьев с нормой расхода 300

- 400 л/га по д.в. 4 г/га.

МДУ (по ивину): томаты, огурцы - 0,04 мг/кг; в воде ОДУ 0,02 мг/л; ОБК в почве 0,1 мг/кг.

2. Методика определения Потейтина в воде, почве,

зеленой массе картофеля и подсолнечника, клубнях картофеля

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении потейтина из растений и почвы дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой до pH 3 - 4, нейтрализации водной вытяжки гидроксидом калия, экстракции бензолом, упаривании бензола и определении в тонком слое адсорбента.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Минимальное детектируемое количество - 0,07 мкг.

Диапазон определяемых концентраций - 0,0007 - 0,05 мг/г:

в воде - 0,0007 - 0,05 мг/л;

почве - 0,005 - 0,05 мг/кг;

клубнях картофеля - 0,005 - 0,05 мг/кг;

ботве картофеля - 0,001 - 0,05 мг/кг;

растениях подсолнечника - 0,001 - 0,05 мг/кг;

семенах подсолнечника - 0,007 - 0,04 мг/кг;

масле подсолнечника - 0,007 - 0,05 мг/кг.

Среднее значение определения, %: вода - 89 - 91;

почва - 79 - 83; клубни картофеля - 74 - 78;

ботва - 87 - 89; растения подсолнечника - 87 - 90.

2.2. Реактивы и растворы

Бумага фильтровальная.

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Бутанол 1, ГОСТ 6006-75.

Гидроксид калия, СТ СЕВ 1430-78 (ЧССР).

Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.

Этанол, ГОСТ 5962-67.

Пластинки "Силуфол" (ЧССР).

Стандартные растворы Потейтина в этиловом спирте: 0,1 г Потейтина растворяют в мерной колбе вместимостью 100 куб. см. Рабочие растворы готовят разбавлением полученного 0,1% раствора в 100 и 1000 раз, содержащие 10 и 1 мкг в 1 мл. Растворы хранят в холодильнике 5 - 6 дней.

2.3. Приборы, аппаратура и посуда

Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-33.

Весы технические.

Весы аналитические 2 кл., ГОСТ 19491-74.

Колбы плоскодонные на 100 куб. см, ГОСТ 25336-82.

Колбы круглодонные на 100 куб. см, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические на 100 куб. см и 50 куб. см, ГОСТ 177-74.

Колбы остродонные на 50 куб. см, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 2-100-2, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 и 25 мл.

Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.

Пипетки мерные 8-2-1, 8-2-2, 8-2-10, ГОСТ 20292-74.

Микропипетки на 0,1, ГОСТ 20-292-74.

Микрошприц на 10 мкл.

Вакуумный насос, ГОСТ 23932-79.

Водоструйный насос, ГОСТ 23932-79.

Хроматоскоп.

Электроплита, ТУ 92-275-76.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

2.4. Подготовка к определению

Подготовить пластинки "Силуфол" ИУ 254 размером 5 x 10.

Хроматографическую камеру за 1 час до начала хроматографирования заполнить подвижной фазой до уровня 0,5 - 0,7 см. Для контроля насыщения парами элюента в камеру можно опустить полоску фильтровальной бумаги шириной 5 см.

2.5. Отбор проб

Пробы для анализа отбираются в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными зам. Главного государственного санитарного врача СССР за N 2051-79 от 21.08.1979.

2.6. Проведение определения

2.6.1. Вода

200 - 250 мл воды подщелачивают до pH = 8. Переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Дважды 5 мл бензола промывают колбу, фильтр и проводят экстракцию из воды потейтина.

Экстракты объединяют, упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл и количественно наносят на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы, содержащие 0,07 - 0,1 мкг потейтина.

2.6.2. Почва

10 - 15 г воздушно-сухой почвы растирают в фарфоровой ступке, переносят в коническую колбу на 100 мл, заливают 25 - 50 мл дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой до pH 3 - 4 по лакмусу, и оставляют на ночь. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают почву по 10 мл водой 2 раза и объединяют с экстрактом. Подщелачивают почвенный экстракт до pH 7,5 - 8 гидроксидом калия и переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Смывают колбу и фильтр 10 мл бензола (дважды). Экстрагируют потейтин бензолом дважды по 10 мл. Экстракт упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл и количественно наносят на пластинку. Рядом наносят такие же объемы стандартных растворов.

2.6.3. Картофель (клубни, ботва) и листья подсолнечника

10 - 20 г образца измельчают, переносят в коническую колбу и заливают 50 - 100 мл подкисленной до pH 3 - 4 воды. Встряхивают в течение 1 часа, фильтруют через колонку с окисью алюминия. Фильтрат подщелачивают до pH 7,5 - 8 гидроксидом калия, переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Споласкивают колбу и фильтр дважды по 10 мл бензола. Экстрагируют потейтин бензолом два раза по 10 мл бензола. Экстракты объединяют, упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл и количественно наносят на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы.

2.6.4. Подсолнечник (семена)

10 - 20 г образца очищают от шелухи, растирают в фарфоровой ступке, переносят в коническую колбу и заливают 50 мл дистиллированной воды, подкисленной до pH 3 - 4. Встряхивают в течение 1 - 2 часов, затем фильтруют через бумажный фильтр, промывают дважды по 10 мл дистиллированной водой. Фильтрат подщелачивают до pH 7,5 - 8 гидроксидом калия и переносят через бумажный фильтр в делительную воронку. Споласкивают колбу и фильтр дважды по 10 мл бензолом. Экстрагируют потейтин бензолом два раза по 5 мл. Бензольный экстракт упаривают до объема 0,2 - 0,3 мл и наносят количественно на пластинку. Рядом наносят стандартные растворы.

2.6.5. Подсолнечник (масло)

10 - 20 г образца встряхивают с 50 мл подкисленной до pH 3 - 4 дистиллированной воды. Отделяют на делительной воронке водный слой. Промывают 2 раза по 5 мл дистиллированной водой. Водный экстракт объединяют, подщелачивают до pH 7 - 8, переносят через бумажный фильтр в делительную воронку и проводят дальнейшее определение, как в семенах.

2.6.6. Хроматографирование

Пластинку с нанесенными анализируемыми пробами и стандартными

растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой,

соотношение бутанол 1:уксусная кислота:вода (7:3:1). Когда

растворитель достигнет линии фронта, пластинку вынимают, помещают

на водяную баню на 1 час до удаления запаха кислоты, сушат на

воздухе. Просматривают пластинку под хроматоскопом. Потейтин

светится малиновым цветом на светлом фоне. R = 0,4 +/- 0,48.

2.7. Обработка результатов анализа

Содержание препарата в пробе, мг/кг, рассчитывают по формуле:

A x S x 1000

X = -------------,

S x P

где:

A - содержание пестицида в стандарте, мкг;

S - площадь пятна стандарта, кв. мм;

S - площадь пятна пробы, кв. мм;

P - масса пробы, взятой в анализе.

3. Требования безопасности

Соблюдать требования безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами и пестицидами.