Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6240-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ N-(4-МЕТОКСИ-6-МЕТИЛ-1,3,5-

ТРИАЗИН-2ИЛ)-N'-(2,5-ДИМЕТИЛФЕНИЛ)СУЛЬФОНИЛМОЧЕВИНЫ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Производитель: Россия.

Торговое название: утнур.

Структурная формула (не приводится).

    Эмпирическая формула: C  H  N SO .

                           14 17 5  4

Мол. масса: 351,4.

Действующее вещество: N-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2ил)-N'-(2,5-диметилфенил)сульфонилмочевина, белое кристаллическое вещество, температура плавления - 161 - 163 °C, не летуча. Растворимость (% мас.) в ацетоне - 5 - 6, этаноле - 2 - 3, хлороформе - до 0,01.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля. ОБУВ утнура - 0,5 мг/куб. м.

2. Методика измерений концентраций утнура

в воздухе рабочей зоны

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на хроматографировании утнура в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением препарата с помощью смеси растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра. Отбор проб производится с концентрированием на бумажный фильтр.

2.1.2. Избирательность методики

Определению не мешают все полупродукты производства (2,5-диметилбензолсульфонамид, 2,5-диметилбензолсульфохлорид, о-дихлорбензол), а также аналог - хлорсульфурон.

2.1.3. Метрологическая характеристика

Нижний предел измерения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 50 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,01 до 2 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.

2.2. Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель ИРА-20 оп.

Хроматографическая камера типа СП-4, ГОСТ 25336-82Е.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.

Колбы Эрленмейера, ГОСТ 9337-70, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50, 100 и 500 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, различной вместимости.

2.3. Реактивы, растворы, материалы

Утнур с содержанием основного вещества не менее 98%.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75.

Кислота лимонная, ТУ 6-09-584-75, осч.

Подвижная фаза: гексан + ацетон = 2:1 по объему.

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Пластинки "Силуфол" размером 150 x 150 мм производства ЧССР.

2.4. Отбор проб воздуха

Для определения аэрозоля утнура воздух со скоростью 8 - 10 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК следует отбирать 50 л воздуха.

Пробы можно хранить в течение недели.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Приготовление проявляющих реактивов

Реактив для проявления: N 1 - смесь равных объемов 0,4-процентного водного раствора бромфенолового синего и 2-процентного водного раствора азотнокислого серебра. Растворы в отдельности сохраняются в посуде темного стекла в течение 2 - 3 недель. Смесь растворов пригодна в течение 1 - 2 дней.

N 2 - 4% раствор лимонной кислоты, сохраняется длительное время.

2.5.2. Приготовление стандартных растворов

Основной стандартный раствор утнура с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г утнура в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы утнура N 1 - 4 с концентрацией 0,05; 0,10; 0,30; 0,50 мг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного раствора ацетоном.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике.

2.6. Описание определения

Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в колбу Эрленмейера и заливают небольшим количеством ацетона так, чтобы фильтр был полностью залит. Затем колбу встряхивают в течение 10 минут, ацетон сливают в грушевидную колбу. Операцию повторяют трижды. После этого колбу с экстрактом помещают в водяную баню при температуре 50 - 60 °C и выпаривают экстракт в токе воздуха до объема 0,1 мл.

На пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта, на которую на расстоянии 15 мм друг от друга наносят количественно анализируемую пробу и по 10 мкл стандартных растворов утнура N 1 - 4 и основного стандартного раствора, что соответствует содержанию в стандартных пятнах 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 мкг утнура. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографии налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в него не более чем на 0,5 см.

    После  того   как  подвижная  фаза поднимается на 10 - 12 см, пластинку

поднимают  и  высушивают  на  воздухе  в  вытяжном  шкафу.  Затем пластинку

обрабатывают  проявляющим  реактивом  N  1, дают подсохнуть и для освещения

фона  обрабатывают  реактивом  N 2. Утнур проявляется в виде синих пятен на

желтом фоне с R  0,3 +/- 0,05. Окраска пятен устойчива.

               f

Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора с помощью планиметра либо с помощью денсиметра "БИАН-170".

2.7. Обработка результатов анализа

При использовании планиметра количество утнура M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

                                    m x S

                                         X

                                M = ------,

                                     S

                                      ст

    где:

    m - содержание утнура в стандартном пятне, мкг;

    S  , S  - площадь пятна стандарта и пробы соответственно, кв. мм.

     ст   X

При использовании денсиметра содержание утнура в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартных.

Концентрации утнура C в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    M x б

                                C = -----,

                                    а x V

где:

M - количество утнура в анализируемом объеме пробы, мкг;

а - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям;

б - общий объем пробы, мл.

3. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.