Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6221-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ

ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Характеристика препарата

Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) - этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.

            COOC H

           /    2 5

    ┌┬───┬┐

    ││   ││                                           C  H  N O S.

    ││   ││                  OCH                       14 18 6 7

    N\   /\            N--- /   3

      \ /  SO NHCONH--//   \\                         М.м. 414.

       N     2        \ ___ /

       │               N--- \

       CH                    OCH

         3                      3

2. Характеристика метода

Метод основан на определении пиразосульфурон-этила (сириуса) методом газожидкостной хроматографии после концентрирования из воздуха.

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 3 нг.

Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 - 0,32 мг/куб. м.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.

2. Реактивы, растворы, материалы

Пиразосульфурон-этил.

Основной стандартный раствор сириуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.

Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 1 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора.

Бумажные фильтры ("синяя лента").

Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.

Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.

Бензол хч, ГОСТ 5955-81.

3. Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с ДЭЗ (тип "Цвет", "Газохром" или др.).

Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-868-77.

Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.

Фильтродержатели.

Ротационный вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76.

Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

4. Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят не более 3-х суток.

5. Проведение измерения

Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетоновый экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35 °C. Остаток растворителя удаляют на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 3 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.

6. Условия хроматографирования

Хроматограф с ДЭЗ.

Носитель Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.

Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Температура: испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку); 150 мл/мин. (на продувку детектора).

Вводимый объем - 3 мкл.

Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин.

Линейный диапазон детектирования - 3 - 96 нг.

7. Расчет концентрации

Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:

                                 A x V x H

                                          пр

                            X = --------------

                                H   x V  x V

                                 ст    1    20

    путем  сравнения  рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении

известного количества стандартного вещества,  при условии,  что пики близки

по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора,

    где:

    A - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг;

    H   - высота пика стандартного раствора, мм;

     ст

    H   - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;

     пр

    V  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;

     1

    V - общий объем анализируемого экстракта, мл;

    V    -  объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным

     20

условиям, мл.

8. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.