Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6218-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРФЛУАЗУРОНА (ЭЙМ)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

                   Cl               F

                   │        O   O   │

          ---N      ---     ││  ││   ---           C OH Cl F N O .

    F C-//   \\-O-//   \\-NHC NHC -//   \\          2  9  3 5 3 3

     3  \ ___ /   \ ___ /          \ ___ /

          ---       ---              ---           М.м. 540,66.

             │     │                │

             Cl    Cl               F

Хлорфлуазурон (ЭЙМ (ЦГА 112913) - действующее начало 4-(3-хлор-5-трифлуорометил-2-пиридинил-окси)-3,5-дихлорфенил-аминокарбонил-2,6-дифторбензамид) - белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления с разложением - 228 °C. Растворимость в воде при 20 °C - не более 10 мг/л, слабо растворяется в гексане, хлористом метилене, бензоле, хорошо растворим в ацетонитриле.

ЭЙМ эффективен против гусениц, чешуекрылых и личинок жесткокрылых. Рекомендуется как средство защиты хлопчатника, овощных культур и картофеля.

    Кишечное  действие  препарата  более  выражено,  чем  контактное.   ЭЙМ

малотоксичен  для  млекопитающих.  Острая  оральная  токсичность   ЛД   для

                                                                     50

мышей выше 7000  мг/кг, острая дермальная токсичность ЛД   для крыс -  2000

                                                        50

мг/кг.

Агрегатное состояние - аэрозоль.

ОБУВ ЭЙМ в воздухе рабочей зоны - 0,25 мг/куб. м.

2. Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом жидкостной хроматографии с УФ-детектором при 250 нм или газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг.

Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (ЖХ), 0,1 мг/куб. м (ГЖХ) при отборе 10 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 1 мл/куб. м (ЖХ), 0,1 - 1,0 мг/куб. м (ГЖХ).

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности измерения - +/- 15%.

3. Реактивы, растворы, материалы

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-7678-77.

Стандартный раствор ЭЙМ в ацетонитриле с концентрацией 100 мкг/мл.

Рабочие стандартные растворы ЭЙМ - 10,0 (а); 1,0 (б); 0,1 (в) мкг/мл - готовят разведением основного стандартного раствора (ОСР) ацетонитрилом:

а) 1 мл ОСР до 10 мл ацетонитрилом;

б) 1 мл раствора "а" до 10 мл ацетонитрилом;

в) 1 мл раствора "б" до 10 мл ацетонитрилом.

Рабочие стандартные растворы "а" и "б" хранят в холодильнике не более 1 месяца, раствор "в" - не более 5 дней.

К методу ЖХ

    Силасорб C   - 5 мкм.

              18

Водный раствор HCl - 0,1%.

Ацетонитрил, хч, ТУ 6-09-3534-87.

К методу ГЖХ

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.

Хроматон N-Супер (0,125 - 0,160 мм) с 3% OV-210.

4. Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф советского производства "Милихром" со спектрофотометрическим детектором или газовый хроматограф с детектором по захвату электронов.

Прибор для отгонки растворителей (ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.

Колбы грушевидные ОКШ 50-14/23ТО, ГОСТ 25336-82, вместимостью 30 мл.

Колонка стеклянная хроматографическая длиной 1 м, диаметр 3 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 1, 5, 10 мл.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ E-2.833.024.

5. Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют в течение 10 минут через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента".

Срок хранения проб в холодильнике - не более 3 дней.

6. Проведение измерения

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя, упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила и хроматографируют.

Метод ВЭЖХ

Хроматограф жидкостный "Милихром".

Длина волны - 254 нм.

Микроколонка 65 x 2.

    Насадка колонки Силасорб C  , 5 мкм (ЧФСР).

                              18

Элюент: ацетонитрил + водный раствор HCl (0,1%) в объемном соотношении 70:30.

Скорость элюирования - 200 мкл/мин.

Поддиапазон чувствительности - 0,2 А.

Вводимый объем - 20 мкл.

Минимально детектируемое количество - 2 нг.

Метод ГЖХ

Носитель - Хроматон N-Супер (0,125 - 0,160 мм).

Неподвижная фаза 3% OV-210.

Колонка стеклянная 1 м.

Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.

Температура колонки - 220 °C.

Температура испарителя - 250 °C.

Температура детектора - 230 °C.

Вводимый объем - 2 мкл.

Линейный диапазон детектирования - 2 - 20 нг.

Минимально детектируемое количество - 2 нг.

При хроматографировании в прибор вводят последовательно по 2 мкл серии стандартных растворов, содержащих 2, 5, 10, 20 нг препарата, а затем такой же объем пробы.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика рабочей пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора, высота которого наиболее близка высоте пика рабочей пробы.

7. Расчет концентрации

Расчет результатов анализа проводят по следующей формуле:

                                  C x H x V

                                           1

                             X = ------------,

                                 H   x V x V

                                  ст        2

    где:

    X - содержание ЭЙМ в пробе, мг/куб. м;

    C  -  количество  препарата  в  хроматографируемом  объеме стандартного

раствора, нг;

    H   - высота пика стандартного раствора, мм;

     ст

    H - высота пика пробы, мм;

    V  - общий объем анализируемого экстракта, мл;

     1

    V - хроматографируемый объем пробы, мкл;

    V   -  объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным

     2

условиям, л.

8. Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими веществами.