Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6217-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КУМАФУРИЛА (ФУМАРАНА)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Кумафурил (фумаран) - регулятор роста растений широкого спектра действия.

           O

          //

    H CO-C     NH                               C H NO K.

     3    \   /  2                               5 6  4

           C=C

          /   \                                 Мол. масса 183,21.

         H     C-OK

              //

              O

Препарат фумаран - желтовато-кремовый или белый сыпучий порошок, растворимый в воде, метаноле, этаноле. Нерастворим в хлороформе, эфире, бензоле, гексане. Температура плавления 239 - 240 °C. Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

ОБУВ кумафурила в воздухе рабочей зоны - 1,2 мг/куб. м.

2. Характеристика метода

Метод основан на фотоколориметрическом определении продукта гидролиза препарата в виде окрашенного комплекса с хлорным железом. Определение проводится на фотоэлектрическом колориметре-нефелометре ФЭК-М с использованием светофильтра с максимумом пропускания 440 +/- 5 нм.

Отбор проб с концентрированием в дистиллированной воде.

Предел обнаружения - 0,1 мг в анализируемом объеме раствора.

Предел обнаружения - 0,5 мг/куб. м в воздухе, при отборе.

Погрешность определения +/- 10%.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м.

3. Приборы, аппаратура, посуда

Колориметр-нефелометр фотоэлектрический ФЭК-56М, ТУ 3-3919-74.

Термостат, ТУ 64-1-1411-72.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 10 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 2 мл.

Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82, на 50 мл.

Мерный цилиндр, ГОСТ 1770-74, на 10 мл.

Склянки для промывки газов типа СВТ, ГОСТ 25336-82.

4. Реактивы, растворы и материалы

Железо треххлористое 6-водное ч, ГОСТ 4147-74.

Вода дистиллированная.

Стандартный раствор кумафурила (фумарана) в дистиллированной воде (2 мг/мл).

5. Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через поглотитель, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Всего аспирируют 200 л воздуха. Раствор из поглотителя переносят в мерный цилиндр. Объем раствора доводят до 5 мл. Срок хранения полученного раствора - не более 1 месяца.

6. Подготовка к измерению

Построение градуировочного графика

Из стандартного раствора кумафурила (фумарана) готовят растворы с содержанием препарата от 0,1 до 10 мг в 5 мл раствора, в каждый из полученных растворов добавляют по 2 мл 4-процентного раствора хлорного железа, доводят объем раствора до 10 мл и термостатируют в течение 5 мин. при температуре 50 °C. Измеряют значение оптической плотности с использованием лампы РН 8-35, светофильтра с максимумом поглощения 440 +/- 5 нм и кюветы с рабочей длиной 5,07 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, полученный разбавлением водой 2 мл 4% раствора хлорного железа до 10 мл.

Строят график зависимости оптической плотности (D) от содержания кумафурила (фумарана) (m).

7. Проведение измерения кумафурила (фумарана)

В 5 мл определяемого раствора кумафурила (фумарана) (п. 5) добавляют 2 мл 4-процентного раствора хлорного железа. Дальнейшую обработку и определение оптической плотности проводят как в п. 6. Содержание кумафурила (фумарана) в растворе находят по градуировочному графику.

8. Расчет концентрации

Расчет концентрации кумафурила в воздухе производят по формуле:

                                      а

                                 C = ---,

                                     V

                                      ст

    где:

    C - концентрация препарата в воздухе, мг/куб. м;

    а - количество кумафурила, найденное по калибровочному графику, мг;

    V   - объем  воздуха  (куб.  м),  отобранный для анализа, приведенный к

     ст

стандартным условиям.

    V   рассчитывается по формуле:

     ст

                                  V x 273 x P

                          V   = ---------------,

                           ст   (273 + t) x 760

где:

V - объем воздуха при температуре в месте отбора пробы, куб. м;

P - атмосферное давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, C.

9. Требования безопасности

Определение выполняется в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.