Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6185-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ТИТУСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

    // \ -SO CH CH        OCH

    │  ││   2  2  3  N-- /   3                       C  H  S N O .

    │  ││           /    \                            14 17 2 5 7

    \\ / -SO NHCONH-\    /

      N     2        N-- \                           М.м. 431.

                          OCH

                            3

Титус - N[(4,6-диметоксипиримидин-2ил)аминокарбонил]-3-(этилсульфонил)-2-пиридинсульфамид - применяется как гербицид для ячменя.

Титус представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее запаха; растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле. ОБУВ титуса в воздухе рабочей зоны - 1,5 мг/куб. м.

1. Характеристика метода

Метод основан на определении титуса газожидкостным методом после концентрирования из воздуха.

Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 9 нг.

Предел измерения в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 1 мг/куб. м.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности +/- 20%.

2. Реактивы, растворы, материалы

Титус (фирма "Дюпон").

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.

Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.

Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Основной стандартный раствор титуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца. Рабочие растворы титуса 2 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора разведением. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.

3. Приборы, аппаратура, посуда

Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-862-77.

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Воронки химические, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.

Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.

Фильтродержатели.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Хроматограф с детектором по захвату электронов (тип "Цвет", "Газохром" или др.).

Микрошприцы на 10 мкл.

Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.

4. Отбор проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 минут. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2-х суток.

5. Проведение измерения

Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл при температуре водяной бани не выше 40 °C. Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл хлороформа и 5 мл дистиллированной воды. Интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Водную фазу отбрасывают, хлороформную - упаривают досуха; сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона. После чего 4 мкл ацетонового раствора вводят в хроматограф.

Одновременно с пробой готовят и фторируют трифторуксусным ангидридом контрольную пробу и стандартные растворы титуса с концентрацией 10 мкг/мл, 5 мкг/мл, 3 мкг/мл.

6. Условия для хроматографирования

Хроматограф с ДЭЗ.

Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.

Носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 20 мм) с 5% XE-60.

Температура испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.

Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонки); 150 мл/мин. (на продувку).

Вводимый объем - 4 мкл.

    Время удерживания фторопроизводного титуса - первый пик - 7 мин. 48 с;

                                                 второй пик - 27 мин.

Минимально детектируемое количество - 9 нг.

7. Расчет концентрации

Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:

                                A x V  x S

                                     1    пр

                            X = -------------,

                                S   x V x V

                                 ст        20

путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества стандартного вещества, при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора,

где:

    A - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг;

    S   - площадь пика в исследуемом растворе, кв. мм;

     пр

    S   - площадь пика стандартного раствора препарата, кв. мм;

     ст

    V  - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;

     1

    V - общий объем анализируемого экстракта, мл;

    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным

     20

условиям.

8. Требования безопасности

Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81.