Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6155-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ДИФЕНОКОНАЗОЛА (СКОРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

Дифеноконазол (скор) - 1-{2-/(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил-(4-метил-1,3-диоксолан-2-ил)-метил/}-1H-1,2,4-триазол.

                           Cl           N___

          ---         --- /             /───│       C  H  Cl N O .

    Cl--//   \\--O--//   \\---C---CH --N    │        19 17  2 3 3

        \ ___ /     \ ___ /  / \    2   \___│

          ---         ---   O   O        ---N       М.м. 406,27.

                            │   │

                            └───┘-CH

                                    3

Белое кристаллическое вещество. Растворим в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле, метаноле.

Препарат используется в качестве инсектицида для обработки овощных и садовых культур.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на определении скора хроматографическими методами (ГЖХ) после концентрирования из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Предел измерения в анализируемом объеме - 10 нг.

Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л).

Диапазон измеряемых концентраций: 0,5 - 5,0 мг/куб. м.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности +/- 22,3%.

2. Реактивы, растворы, материалы

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Водород, ГОСТ 3022-88, из баллона с редуктором или из генератора водорода.

Воздух, ГОСТ 9010-80, из баллона с редуктором или получаемый из компрессора.

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.

Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Стандартный раствор дифеноконазола, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.

3. Приборы, аппаратура и посуда

Хроматограф с термоионным детектором или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов (типа "Цвет", "Кристалл" или другой).

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1М), ТУ 26-11-917-76.

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, 25336-82.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-21-1081-73.

4. Отбор проб воздуха

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят пробы не более 2-х месяцев.)

5. Проведение измерения

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью удаляют растворитель. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 мл ацетона.

6. Условия хроматографирования

Хроматограф с ТИД.

Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.

Носитель - Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).

Неподвижная фаза - 5% SE-30.

Для ТИД

Температура колонки - 250 °C.

Температура испарителя - 270 °C.

Расходы газов: азот - 30 мл/мин.; водород - 10 - 11 мл/мин., воздух - 100 - 150 мл/мин.

                                      -10

    Рабочая шкала электрометра 32 x 10   .

Объем вводимой пробы - 2 мкл.

Время удерживания - 5 мин. 2 с.

Для ДЭЗ

Температура колонки - 260 °C.

Температура детектора - 270 °C.

Температура испарителя - 270 °C.

                                      -12

    Рабочая шкала электрометра 20 x 10   .

Объем вводимой пробы - 5 мкл.

Время удерживания - 4 мин. 36 с.

Количественный расчет ведут методом соотношения со стандартом.

Концентрацию дифеноконазола (скора) в воздухе определяют по формуле:

                             C x h   x V   x V

                                  пр    ст    общ

                         X = --------------------,

                                h   x V   x V

                                 ст    пр    20

    где:

    C - концентрация дифеноконазола в стандартном растворе, мкг/мл;

    h   - высота пика пробы, мм;

     пр

    h   - высота пика стандартного раствора, мм;

     ст

    V   - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;

     ст

    V    - общий объем пробы, мл;

     общ

    V    - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным

     20

условиям, л.

7. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые требования безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами.