"Методические указания по измерению концентрации C7-C9-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д и 2,4,5-ТП-кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии" // Технорма.RU

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6119-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ C7-C9-ЭФИРОВ 2,4ДМ; 2,4Д

И 2,4,5-ТП-КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1. Краткая характеристика веществ

C -C -эфиры 2,4ДМ:

7 9

O-(CH ) -COO(C H - C H ) М.м. 371,3

// \/ 2 3 7 15 9 19 (по октиловому эфиру).

│ ││

/\\ /\

Cl Cl

Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксимасляной кислоты.

7 9

Физические свойства - темная маслянистая жидкость. Растворимы в

органических растворителях. Практически нерастворимы в воде.

C -C -эфиры 2,4Д (октапон):

7 9

___

// \\--OCH COO(C H - C H ) М.м. 333,25

/\ ___ / 2 7 15 9 19 (по октиловому эфиру).

/ --- \

Cl Cl

Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.

7 9

Физические свойства - темно-коричневая маслянистая жидкость со

специфическим запахом. Растворимы в органических растворителях. Практически

нерастворимы в воде.

C -C -эфиры 2,4,5-ТП:

7 9

OCH(CH )-COO(C H - C H ) М.м. 387,1

___ / 3 7 15 9 19 (по октиловому эфиру).

Cl--// \\-- Cl

\ ___ /

/ ---

Химическое название: C -C -эфиры 2,4,5-трихлорфеноксипропионовой

7 9

кислоты.

Физические свойства: темно-коричневая маслянистая жидкость.

Растворимы в органических растворителях, нерастворимы в воде.

В воздухе эфиры находятся в виде тумана и паров.

ПДК C -C -эфиров 2,4Д (по октапону) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.

7 9

2. Методика определения C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4Д и

7 9

2,4,5-ТП в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной

хроматографии

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на хроматографическом определении исследуемых веществ в тонком слое силикагеля в подвижной фазе (бензол) с обнаружением зон локализации с помощью раствора дифениламина и УФ-облучением до и после обработки реагентом.

Отбор проб проводится с концентрированием на пенополиуретановую крошку.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Нижний предел измерения - 3 мкг в анализируемом объеме раствора пробы (для всех трех эфиров).

Нижний предел измерения в воздухе - 0,4 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,4 до 4,0 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

2.1.3. Избирательность метода

Определению не мешают галоидфеноксиалканкарбоновые кислоты, их эфиры, спирты, фенолы, гербициды других классов.

2.2. Реактивы, растворы, материалы

C -C -эфиры 2,4ДМ с содержанием не менее 90%.

7 9

C -C -эфиры 2,4Д с содержанием не менее 90%.

7 9

C -C -эфиры 2,4,5-ТП с содержанием не менее 90%.

7 9

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.

Бензол, ГОСТ 5955-75, чда.

Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-87.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70.

Проявляющий реагент: 0,5-процентный спиртовый раствор дифениламина.

Реагент устойчив длительное время.

Пенополиуретан, ОСТ 6-05-407-75, нарезанный кубиками размером 5 x 5 x 5 мм, промытый бензолом, ацетоном и высушенный на воздухе.

Основной стандартный раствор C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот

7 9

концентрации 1 мг/мл по каждому компоненту готовят в мерной колбе

вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в ацетоне. Раствор

устойчив в течение длительного времени при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот N 1 -

7 9

N 6 концентраций 0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг/мл готовят в мерных

колбах вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного

стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение длительного

времени при хранении в холодильнике.

Пластинки "Силуфол" производства ЧССР или другие с тонким слоем силикагеля.

2.3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-1081-73, или аналогичное.

Стеклянная гофрированная трубка диаметром 3 мм и длиной 10 см.

Хроматографическая камера, ГОСТ 25336-82.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Микропипетка, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.

Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.

Источник УФ-света.

2.4. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 8 - 10 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой (~ 0,5 г). Для анализа отбирают 150 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Подготовка проб к анализу

Трубку с пенополиуретановой крошкой промывают током ацетона. В градуированную пробирку собирают 10 - 12 мл экстракта и выпаривают в токе воздуха до объема 2 мл.

2.5.2. Условия хроматографирования

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы наносят по 0,1 мл стандартных растворов эфиров N 1 - N 6, что соответствует содержанию каждого эфира в пятне 3,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита на высоту не более 0,5 см подвижная фаза (бензол).

После развития хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, облучают УФ-светом в течение 5 мин., обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом и снова облучают до появления пятен.

C -C -эфиры 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот проявляются в виде синих пятен

7 9

на светлом фоне с R 0,55; 0,67; 0,80 соответственно. Окраска пятен

устойчива.

2.5.3. Обработка результатов анализа

Количественное измерение содержания C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4-Д, 2,4,5-

7 9

ТП-кислот проводят либо с помощью денситометра по отношению

интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта, либо

путем измерения с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги

площадей одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандарта.

Концентрацию C -C -эфиров 2,4ДМ; 2,4Д; 2,4,5-ТП-кислот в воздухе (X)

7 9

вычисляют по формуле:

G x S x V

np 2

X = --------------,

S x V x V

ct 1 20

где:

G - содержание эфиров в пятне стандарта, мкг;

S , S - площади пятен пробы и стандарта соответственно, кв. мм;

np ct

V - анализируемый объем раствора пробы, мл;

V - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

условиям, л.

3. Техника безопасности

Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.