Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6089-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОТРИЛА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Тотрил (иоксинил октаноат) - 4-циано-2,6-дийодофенил октаноат:

         OCO(CH ) CH

         │     2 6  3                                  C  H  J NO.

       // \                                             11 17 2

     J//   \J

      │    ││                                          М.м. 447,1.

      │    ││

    HC\\   /CH

       \\ /

        CN

    Химически  чистое  соединение представляет собой воскообразное вещество

кремового  цвета. Температура плавления 59 - 60 °C. Практически нерастворим

в воде; растворимость в ацетоне - 100, метаноле - 90, ксилоле - 500 г/л.

    Среднетоксичен: ЛД   для крыс 390 мг/кг.

                      50

Уничтожает однолетние двудольные сорняки (щирица, лебеда, марь белая, пастушья сумка, звездчатка).

ПДК или ОБУВ тотрила в воздухе рабочей зоны еще не утверждены.

Выпускается в виде 25% концентрата эмульсии.

Характеристика метода

Определение основано на хроматографическом выделении тотрила в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации препарата путем последовательной обработки пластинок аммиаком, УФ-светом и 10-процентным раствором перекиси водорода.

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажных фильтрах и пенополиуретане.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг.

Предел обнаружения - 0,02 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон определяемых концентраций - 0,02 - 0,2 мг/куб. м.

Границы суммарной погрешности не превышают +/- 20%.

Избирательность метода

При данных условиях хроматографирования другие соединения определению не мешают.

Реактивы, растворы, материалы

Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.

Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-79.

Бензол чда, ГОСТ 5955-75.

н-Гексан хч, ТУ 6-09-3875-78.

Перекись водорода хч, ГОСТ 10929-76.

Натрий сернокислый безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Пластинки "Силуфол" УФ-254.

Стандартные растворы тотрила в бензоле с содержанием 100, 10, 1 мкг/мл; хранить в холодильнике не более 3-х месяцев.

Проявляющий реактив - 10-процентный раствор перекиси водорода.

Приборы, аппаратура, посуда

Аппарат для встряхивания проб АВУ-1, ТУ 64-11081-83.

Вакуумный ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-74.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.

Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические на 100 мл, ГОСТ 20292-82.

Воронки химические, ГОСТ 29932-74.

Цилиндры мерные емкостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.

Камеры для насыщения пластинок парами аммиака.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-79.

Подготовка к определению

Камеру для насыщения пластинок парами аммиака готовят за полчаса до употребления.

Все органические растворители для использования подлежат очистке и выпариванию по общепринятым методам.

Фильтры "синяя лента" предварительно промывают смесью хлороформ - ацетон (1:1) и высушивают.

Отбор проб

Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры "синяя лента" и губку в течение 10 мин. (50 л воздуха). Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб.

Проведение анализа

Экстракция

Фильтры и губку переносят в коническую колбу, трижды по 20 мл бензола экстрагируют, встряхивая на аппарате. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 45 °C и количественно наносят на хроматографическую пластинку.

Хроматографирование

    Справа  и  слева  от  пробы  наносят  известные  количества стандартных

растворов анализируемого соединения. Хроматографирование проводят в системе

гексан:бензол  (2:3). После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку

проветривают  на  воздухе  до  полного  удаления растворителей. После этого

пластинку  кладут  в  камеру  с  парами  аммиака на 15 мин. Затем снимают с

камеры,  сразу  же  ставят  под   УФ-лампу  на   15  минут   и  опрыскивают

10-процентным  водным  раствором  перекиси  водорода.  Для   более  четкого

очертания  пятен  тотрила  после  опрыскивания  пластинку  снова ставят под

УФ-лампу на 10 минут. Под действием  аммиака  и  УФ-света  тотрил  образует

продукты  распада,  способные  давать  окрашенное  пятно  с   10-процентным

раствором  перекиси  водорода.  На  белом фоне пластинки проявляются темно-

сиреневые пятна тотрила с величиной R  = 0,50.  Линейный диапазон измерения

                                     f

1 - 10 мкг.

Обработка результатов анализа

Количественная оценка проводится путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов.

Концентрацию тотрила в воздухе вычисляют по формуле:

                                      A

                                 X = ---,

                                     V

                                      20

    где:

    X - содержание препарата в пробе, мг/куб. м;

    A - количество тотрила, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям, л.

Требования техники безопасности

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР (N 2455-81 от 20.10.81).