Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

29 июля 1991 г. N 6074-91

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕЙСЕРА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ ЛАВАНДЫ И МЯТЫ

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

(Дополнение к N 4446-87)

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

1. Краткая характеристика препарата

1.1. Химическое название: 1-(м-трифторметилфенил)-3-хлоро-4-хлорметил-пирролидон-2.

Структурная формула:

                  CH Cl

                    2

      _____      /──┬──                             C  H  Cl F NO.

     //   \\__ N/   │                                12 10  2 3

     \ ___ /    \   │

       ---       \──┴──                             М.м. 312,1.

    CF              Cl

      3

    1.2. Синоним: флурохлоридон.

    1.3.  В  чистом  виде  -  белое  кристаллическое  вещество без

запаха,  температура  плавления 79 - 80,5 °C. Растворим в ацетоне,

растворимость  в  воде  28  мг/л. ЛД   - 3450 мг/кг. Выпускается в

                                    50

виде  25%  к.е.,  рекомендуется  для борьбы с сорняками на лаванде

настоящей и мяте перечной.

2. Методика определения в эфирных маслах

газожидкостной хроматографией

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Метод основан на извлечении рейсера из растворов эфирных масел в н-гексане ацетонитрилом, промывке экстракта смесью растворителей н-гексан - диэтиловый эфир, реэкстракции препарата из разбавленного ацетонитрильного раствора в н-гексан и определении методом газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Минимально детектируемое количество рейсера 0,1 нг.

Нижний предел определения в эфирном масле 0,01 мг/кг.

Среднее значение определения при п = 5, а = 0,95 78,3%.

Стандартное отклонение +/- 14,9%.

Размах варьирования 70,5 - 79,5%.

2.1.3. Избирательность метода

Метод селективен в присутствии хлор- и фосфорорганических пестицидов, определению не мешают фенилзамещенные мочевины, симм-триазины, ронстар, тетрал, динитроанилины, нитродифениловые эфиры.

2.2. Реактивы и растворы

н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78.

Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-87.

Натрий сернокислый безводный хч, ГОСТ 4166-76.

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-76.

Диэтиловый эфир ч, ГОСТ 6262-79.

Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% OV-210, ЧССР.

Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% OV-1, ЧССР.

Алюминий оксид II степени активности по Брокману, ТУ 06-09-3916-83.

Рейсер - стандартные растворы в ацетоне с содержанием 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл.

2.3. Приборы и посуда

Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации "Цвет-164", "Цвет-106" и т.д.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.

Воронки делительные типа ВД, ГОСТ 25336-82.

Воронки химические типа В, ГОСТ 25336-82.

Колбы плоскодонные типа КНКШ, ГОСТ 25336-82.

Колбы грушевидные остродонные типа ОКШ, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 и 10 мл.

Микрошприц для хроматографии МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Весы лабораторные ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-88.

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88.

2.4. Подготовка к определению

Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам (1) и перегнать, сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционировать в режимных условиях в течение 2-х часов.

2.4.1. Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, N 2051-79 от 21.08.79. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла - 10 г.

2.5. Проведение определения

Навеску 10 г эфирного масла лаванды и мяты помещают в делительную воронку на 250 мл с 50 мл н-гексана, выдерживают 10 минут. Прибавляют 50 мл ацетонитрила, встряхивают и отбрасывают верхний слой. Оставшийся раствор промывают смесью растворителей: н-гексан - диэтиловый эфир (7:1) 3 мл, отбрасывая верхний слой. В делительную воровку на 500 мл помещают 200 мл 10% сульфата натрия и переносят оставшийся раствор после промывки. Реэкстрагируют рейсер н-гексаном 3 x 50 мл, собирая верхний слой и пропуская его через 50 г безводного сульфата натрия. Объединенные экстракты концентрируют досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50 °C. К сухому остатку добавляют 1 мл ацетона, встряхивают и аликвоту вводят в испаритель хроматографа.

Для экстрактовых масел, содержащих большое количество восков, проводят дополнительную очистку на колонке алюминия. Для этого н-гексановый раствор после реэкстракции из водного ацетонитрила концентрируют до 10 мл и переносят на предварительно промытую н-гексаном хроматографическую колонку (200 x 15 мм), заполненную 10 г оксида алюминия и 3 г безводного сульфата натрия (слой сульфата натрия располагают над оксидом алюминия). Элюируют рейсер 80 мл н-гексана. Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.

2.6. Условия хроматографирования

┌─────────────────────────────────────────────┬─────────────┬─────────────┐

│        Хроматографические параметры         │  5% OV-210  │   5% OV-1   │

├─────────────────────────────────────────────┼─────────────┼─────────────┤

│Размер колонки, мм                           │2000 x 3     │1000 x 3     │

│Материал колонки                             │стекло       │стекло       │

│Форма колонки                                │спираль      │спираль      │

│Расход газа-носителя, мл/мин.                │60           │60           │

│Температура испарителя, град. C              │250          │250          │

│Температура термостата колонок, град. C      │180          │180          │

│Температура термостата детектора, град. C    │250          │250          │

│Хроматографируемый объем, мкл                │2            │2            │

│Время удерживания, мин.                      │5,5          │5,5          │

│Число теоретических тарелок                  │258          │196          │

│Линейный динамический диапазон, кг           │0,1 - 10     │0,1 - 10     │

│                                             │       -12   │       -12   │

│Рабочая шкала электрометра, А                │20 x 10      │20 x 10      │

└─────────────────────────────────────────────┴─────────────┴─────────────┘

2.7. Обработка результатов анализа

Количественный расчет препарата в анализируемой пробе проводят по формуле:

                               H x V

                                    1

                         X = ----------,

                             V  x K x A

                              2

    где:

    X - содержание рейсера в пробе, мг/кг;

    V  - объем анализируемой пробы, мл;

     1

    V  - объем инъектируемой пробы, мкл;

     2

    H - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;

    A - навеска, г.

    K   -   калибровочный  коэффициент,  который  определяется  по

формуле:

                          H        H        H

                   1       1        2        n

               K = - x [------ + ------ + ------],

                   n    C x V    C x V    C x V

                             1        2        n

    где:

    H , H , H  - высота пиков стандартного раствора рейсера, мм;

     1   2   n

    V , V , V  - объемы стандартного раствора рейсера, 1 мкг/мл;

     1   2   n

C - концентрация стандартного раствора рейсера, мкг/мл.

Содержание рейсера в пробах эфирного масла вычисляют как среднее из трех параллельных определений.

3. Требования безопасности

При выполнении операций по определению рейсера в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.

4. Литература

1. А. Гордон, Р. Форд, Спутник химика - М., Мир, 1976, 437 - 445.