"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждены

Министерством здравоохранения СССР

26 февраля 1991 г. N 5325-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИДЖИЛА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Виджил (дихлорбутразол) - 1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазолил-1)пентанол.

___/

Cl---// \\--CH CHCHC(CH ) C H Cl N O.

\ ___ / 2\ 3 3 15 19 2 3

--- \

N____N М.м. 328,3.

// \

\ N //

Белое кристаллическое вещество. Т пл. 140 - 143 °C. Растворим в

метаноле, ацетоне, этаноле, хлороформе; растворимость в воде при 20 °C 9

мг/л.

ЛД для крыс - 5000 мг/кг. Используется в качестве системного

фунгицида против мучнистой росы и ржавчины зерновых культур, против парши

садовых культур.

I. Характеристика метода

Метод основан на определении виджила хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.

Отбор проб производится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").

Предел измерения в анализируемом объеме методом ГЖХ - 0,01 нг.

Предел измерения ТСХ - 2 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 0,1 мг/куб. м.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

Граница суммарной погрешности +/- 17,3%.

II. Реактивы, растворы, материалы

Для ГЖХ

Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74.

Ацетон хч, ГОСТ 2601-79.

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.

Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.

Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1676-77.

Стандартный раствор виджила, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Для ТСХ

Ацетон ч, ГОСТ 2601-79.

Гексан хч, ТУ 6-09-33-75-78.

Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.

Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-3719-83.

Лимонная кислота осч, 6-4 ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор.

Нитрат серебра ч, ГОСТ 1277-75.

Пластинки "Силуфол" (Хемапол, ЧССР).

Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.

Подвижная фаза ацетон - хлороформ (1:9).

Проявляющий реактив. Раствор А: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной или уксусной кислоты.

III. Приборы и посуда

Газовый хроматограф (типа "Цвет", "Кристалл") с детектором постоянной скорости рекомбинации.

Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.

Фильтродержатели.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.

Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 25-11-917-76.

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 20292-74.

Колонки стеклянные 1000 x 3 мм.

Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-108.

IV. Условия отбора проб

Исследуемый воздух со скоростью 5 л в минуту аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель, в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.)

V. Условия анализа

Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1 мл и аликвоту вводят в хроматограф, а оставшийся экстракт наносят на хроматографическую пластинку.

Условия хроматографирования

Хроматограф с ДПР.

Температура колонки - 230 °C, испарителя - 240 °C, детектора - 270 °C.

Скорость газа-носителя (азота) - 40 мл/мин.

Длина колонки 1000 x 3 мм.

Носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).

Подвижная фаза - 5% SE-30.

-12

Шкала электрометра 20 x 10 А.

Время удерживания 2 мин. 6 с.

Концентрацию топаза в воздухе определяют по формуле:

C x h x V x V

пр ст общ

X = --------------------,

h x V x V

ст пр 20

где:

C - концентрация топаза в стандартном растворе, мкг/мл;

h - высота пика стандарта, мм;

ст

h - высота пика пробы, мм;

пр

V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;

пр

V - объем стандарта, введенный ...

ст

V - общий объем пробы, мл;

общ

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным

условиям, л.

Для определения концентрации виджила в воздухе методом тонкослойной

хроматографии поступают следующим образом: пробу, сконцентрированную до

объема 0,3 - 0,5 мл, количественно наносят при помощи капилляра на

хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.

Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки.

Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают порциями ацетона, который также

наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных

растворов виджила, содержащих 2 мкг, 5 мкг, 10 мкг препарата. Пластинку

хроматографируют в системе хлороформ - ацетон (9:1). После

хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, после чего

обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом БФС. После высушивания

пластинку обесцвечивают раствором лимонной или уксусной кислоты. Топаз

проявляется в виде пятна ярко-голубого цвета на желтом фоне. Величина R

топаза 0,5 +/- 0,05.

Содержание виджила в исследуемой пробе вычисляют по формуле:

X = - мг/куб. м,

где:

A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

VI. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами.