Утверждаю

Главный метролог

Головной организации

по гидросфере (ВНИИВО)

Госкомприроды СССР

Н.Г.ПОДОБА

МЕТОДИКА

ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

(РАСТВОРЕННЫХ ВЕЩЕСТВ) В СТОЧНЫХ ВОДАХ

РД 118.02.8-88

Настоящая МВИ устанавливает метод выполнения измерений содержания сухого остатка (растворенных веществ) в сточных водах в диапазоне содержаний от 50 до 1000 мг/куб. дм. Методика распространяется на сточные воды, которые при фильтровании дают визуально прозрачный фильтрат.

Методика предназначена для анализа сточных вод аналитической службой Госкомприроды.

1. Нормы погрешности и показатели погрешности измерений

В ГОСТе 27384-87 установлены следующие нормы погрешности измерений содержания сухого остатка выше 100 мг/куб. дм +/- дельта % = 5.

    Метрологические  характеристики  настоящей  методики, установленные при

аттестации, выражены в виде погрешности измерений (ДЕЛЬТА), характеризующей

с  вероятностью  0,95 погрешность каждого результата измерения. Погрешность

измерения  установлена для нижней и верхней границы поддиапазонов (ДЕЛЬТА ,

                                                                         н

ДЕЛЬТА ).

      в

Таблица 1.1

             ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА , В КОТОРЫХ

                                     н        в

          С ВЕРОЯТНОСТЬЮ 0,95 НАХОДИТСЯ СУММАРНАЯ ПОГРЕШНОСТЬ

                   (ДЕЛЬТА) ИЗМЕРЕНИЙ СУХОГО ОСТАТКА

┌────────────────────────┬───────────────────┬───────────────────┐

│ Поддиапазоны значений  │ДЕЛЬТА , мг/куб. дм│ДЕЛЬТА , мг/куб. дм│

│     сухого остатка,    │      н            │      в            │

│       мг/куб. дм       │                   │                   │

├────────────────────────┼───────────────────┼───────────────────┤

│             1          │         2         │         3         │

├────────────────────────┼───────────────────┼───────────────────┤

│50 - 250                │5,0                │12,5               │

│250 - 1000              │12,5               │50                 │

├────────────────────────┴───────────────────┴───────────────────┤

│                             n = 20                             │

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

2. Метод измерения

Метод измерения количества сухого остатка (растворенных веществ) основан на выпаривании досуха 5 - 1000 куб. см профильтрованной пробы воды, высушивании остатка в течение 3-х часов при температуре 105 °С и взвешивании его на аналитических весах. Масса сухого остатка должна находиться в пределах 50 - 500 мг.

Продолжительность анализа одной пробы - 6 час.

3. Отбор проб

3.1. Проба воды отбирается согласно НВН 33-5.3.01-85.

3.2. Объем пробы воды должен быть не менее 1 куб. дм.

Пробу воды не консервируют, анализ проводят сразу или не позднее чем через сутки.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства,

реактивы и материалы

4.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88Е, класс точности 1, 2.

4.2. Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром до 200 °С по ГОСТ 215-73.

4.3. Водяная баня любой модели.

4.4. Фарфоровые чашки выпарительные (d = 90 мм) по ГОСТ 9147-74.

4.5. Эксикатор по ГОСТ 25336-82Е.

4.6. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 1000 куб. см по ГОСТ 1770-74.

4.7. Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" или "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77.

4.8. Фильтры мембранные с размером пор 1,2 - 5 мкм.

4.9. Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 4161-77 или кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460-77.

4.10. Соляная кислота по ГОСТ 3117-77, ч.д.а.

4.11. Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82Е.

4.12. Воронки Бюхнера по ГОСТ 25336-82Е.

4.13. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5. Требования безопасности

При выполнении анализа необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, а также правила техники эксплуатации электронагревательных приборов.

6. Требования к квалификации оператора

Анализы должен выполнять лаборант с квалификаций 3 - 5 разряда согласно тарифно-квалификационному справочнику ("Единый тарифно-квалификационный справочник работ и профессий рабочих", М., Изд-во "Машиностроение", вып. I, 1973).

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1. Подготовка фарфоровых чашек.

Пустые пронумерованные фарфоровые чашки высушивают до постоянной массы при температуре 105 +/- 2 °С, для чего их помещают в сушильный шкаф, нагретый до 105 °С, и выдерживают в течение 5 часов, затем чашки ставят в эксикатор на 40 - 50 мин. для охлаждения до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах. Повторные высушивания, охлаждения и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 граммов.

8. Проведение анализа

Сухую мерную колбу вместимостью 50 - 1000 куб. см в зависимости от предполагаемого содержания солей заполняют до метки испытуемой сточной водой, профильтрованной через бумажный или мембранный фильтр. Эту пробу воды по частям помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по п. 7.1, и выдерживают на водяной бане досуха. При выпаривании чашку наполняют водой не более чем на 3/4 объема. После выпаривания всей воды внешнюю поверхность чашки тщательно обтирают фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной (1:5) соляной кислотой, затем ополаскивают дистиллированной водой, сушат бумажным фильтром, помещают чашку с сухим остатком в сушильный шкаф, нагретый до 105 °С, и выдерживают чашку с осадком при этой температуре в течение 3 часов, охлаждают в эксикаторе в течение 30 - 50 мин. и быстро взвешивают с точностью до 0,0002 г. Проверку полноты высушивания проводят повторным высушиванием в течение 30 мин. Разница в массах не должна превышать 0,0002 г.

9. Вычисление результатов измерений

    Содержание сухого остатка (X) в мг/куб. дм вычисляют по формуле:

                                m  - m

                                 2    1

                            X = ------- х 1000,

                                   V

    где:

    m  - масса пустой фарфоровой чашки, мг;

     1

    m  - масса чашки с высушенным остатком, мг;

     2

    V - объемы пробы воды (куб. см).

За результат анализа принимают среднее значение из двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения норматива Д в табл. 10.1.

10. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений сухого остатка (растворенных веществ) должен проводиться с помощью нормативов оперативного контроля воспроизводимости измерений (Д) для нижних и верхних пределов поддиапазонов значений сухого остатка сточных вод, измеряемых по данной МВИ.

    Контроль  воспроизводимости измерений проводится по результатам анализа

сточных  вод  при одновременном выполнении определений сухого остатка двумя

аналитиками (C  и C ).

              1    2

    Решение  об  удовлетворительной воспроизводимости измерений принимается

при условии:

                              |C  - C | <= Д.

                                1    2

Таблица 10.1

НОРМАТИВЫ КОНТРОЛЯ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

СУХОГО ОСТАТКА СТОЧНЫХ ВОД

┌───────────────────────────┬──────────────────┬─────────────────┐

│    Поддиапазон значений   │  Д , мг/куб. дм  │ Д , мг/куб. дм  │

│сухого остатка, мг/куб. дм │   н              │  в              │

├───────────────────────────┼──────────────────┼─────────────────┤

│             1             │        2         │        3        │

├───────────────────────────┴──────────────────┴─────────────────┤

│50 - 250                    7                  17               │

│250 - 1000                  17                 69               │

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

Примечание: При использовании методики для контроля сточных вод других категорий требуется дополнительная экспериментальная проверка характеристик погрешности определения.