"Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны" // Технорма.RU

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5101-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

/ 3

OH N

CH OH │ │\

3\/ │ │ CH

/\ /\ /\ /\ 3

// \/ \/ \/ \--OH

│ ││ │ │ ││ x HCl

\\ /\ /\\ /\ /--C--NH

\/ \/ \/│ \/ ││ 2

│ ││ │ OH O

OH O OH

C H N O М.м. 460,0.

22 44 2 9

Окситетрациклина гидрохлорид - желтый порошок без запаха, горького вкуса, Т пл. 190,4 °C, хорошо растворим в воде, этаноле, ацетоне. В воздухе содержится в виде аэрозоля.

Окситетрациклин представляет собой высокоопасное соединение, относится к 1 классу опасности.

Предельно допустимая концентрация 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на способности окситетрациклина образовывать флуоресцирующее соединение с магнием в диметилформамиде, по интенсивности флуоресценции которого определяют количество окситетрациклина.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м при отборе 90 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,55 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки, просеивания окситетрациклина.

Суммарная погрешность не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения 20 минут, включая отбор пробы 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Электрофлуориметр ЭФ-ЗМА с набором светофильтров В и В .

1 2

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Мерные колбы вместимостью 100 и 200 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки вместимостью 20 мл, ГОСТ 10515-75.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 199080-80.

Реактивы, растворы, материалы

Окситетрациклина гидрохлорид, фармакопейный.

Стандартный раствор окситетрациклина гидрохлорида N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г окситетрациклина гидрохлорида в мерной колбе вместимостью 100 мл в диметилформамиде, объем которого доводят до метки этим растворителем. Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл готовят из стандартного раствора N 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл переносят 25 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки диметилформамидом. Раствор устойчив 30 дней при хранении в темном месте.

Магния ацетат (ГОСТ 10829-78), 2% раствор в диметилформамиде.

Диметилформамид, ГОСТ 20289-74.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК окситетрациклина гидрохлорида необходимо отобрать 90 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы окситетрациклина готовят согласно таблице.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬───────────────┬──────────────────┬────────────────────────────┐

│ Номер │ Стандартный │ Диметилформамид, │ Содержание вещества в │

│стандарта│раствор N 2, мл│ мл │градуировочном растворе, мкг│

├─────────┼───────────────┼──────────────────┼────────────────────────────┤

│ 1 │ 0 │ 9 │ 0 │

│ 2 │ 0,1 │ 8,9 │ 2,5 │

│ 3 │ 0,3 │ 8,7 │ 7,5 │

│ 4 │ 0,5 │ 8,5 │ 12,5 │

│ 5 │ 0,7 │ 8,3 │ 17,5 │

│ 6 │ 0,9 │ 8,1 │ 22,5 │

│ 7 │ 1,1 │ 7,9 │ 27,5 │

└─────────┴───────────────┴──────────────────┴────────────────────────────┘

Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испытуемыми растворами.

Измеряют интенсивность флуоресценции на флуориметре ЭФ-ЗМА со

светофильтрами В -1 и В -2. Строят градуировочный график: на ось ординат

1 2

наносят значения интенсивности флуоресценции, на ось абсцисс -

соответствующие им величины содержания вещества в мкг в градуировочных

растворах. Проверка градуировочного графика проводится в случае

использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой измельчают, переносят в пробирку и извлекают окситетрациклина гидрохлорид 10 мл диметилформамида. Для анализа берут 5 мл пробы, соответственно доводят объем до 9 мл диметилформамидом и приливают 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют относительно стандартного раствора.

Количественное содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию окситетрациклина гидрохлорида в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

а x в

C = ------------,

б x V x 0,94

где:

а - содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

0,94 - степень десорбции;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

V x (273 + 20) x p

V = -------------------,

ст (273 + t°) x 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

ст

p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

ст

(см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий

коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │

│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│ │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│ │ 730 │ 734 │ 738 │ 742 │ 746 │ 750 │ 754 │ 758 │ 760 │ 764 │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘