Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5100-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

НАФТАМОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

    ┌                  CH      ┐               -

    │                 /  3     │            COO

    │               +/         │    // \/\\/

    │C H -O-CH -CH -N--CH      │ x │   ││  │           М.м. 443,5.

    │ 6 5     2   2  \  3      │    \\ /\//\

    │                 \        │            OH

    │                  CH -C H │

    └                    2  6 5┘

2-феноксиэтилдиметил-бензиламмония-бета-оксинафтоат.

Нафтамон - светло-зеленовато-желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Плохо растворим в воде, растворим при нагревании в 95% этаноле. Практически нерастворим в эфире, бензоле, хлороформе. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Нафтамон обладает кумулятивным действием.

Рекомендуемая ОБУВ в воздухе 1,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении интенсивности собственной флуоресценции щелочного раствора нафтамона при длине волны возбуждающего света - 365 нм и излучения флуоресценции - 350 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения концентрации нафтамона в объеме анализируемого раствора составляет 5 мкг.

Нижний предел измерения нафтамона в воздухе - 0,5 мг/куб. м при отборе 50 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная ошибка не превышает +/- 20%.

Время измерения не более 20 мин., включая отбор пробы воздуха 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Электрофлуориметр "КВАНТ-5" или другого типа.

Мерные колбы вместимостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы термостойкие вместимостью 50 мл, ГОСТ 199080-80.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Реактивы, растворы и материалы

Нафтамон фармакопейный.

Стандартный раствор нафтамона в 0,1 н растворе гидроксида натрия с концентрацией 1 мг/мл (раствор N 1). 0,1 г вещества переносят в мерную колбу на 100 мл и прибавляют 10 мл диметилформамида, встряхивают до растворения вещества и доводят объем раствора 0,1 н раствором гидроксида натрия до метки. Раствор устойчив в течение 3 месяцев, хранить в темном прохладном месте.

Стандартный раствор нафтамона в 0,1 н растворе гидроксида натрия с концентрацией вещества 10 мкг/мл (раствор N 2) готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 в 100 раз раствором гидроксида натрия. Раствор устойчив в течение 2 недель.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор пробы воздуха

Исследуемый воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения 3 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 суток) готовят согласно таблице.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌───────────────┬─────────────────┬────────────┬──────────────────────────┐

│     Номер     │   Стандартный   │  Раствор   │   Содержание нафтамона   │

│градуировочного│раствор нафтамона│ гидроксида │в градуировочном р-ре, мкг│

│   раствора    │     N 2, мл     │ натрия, мл │                          │

├───────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────────────────┤

│       1       │        0        │    10,0    │            0             │

│       2       │       0,5       │    9,5     │            5             │

│       3       │       2,0       │    8,0     │            20            │

│       4       │       4,0       │    6,0     │            40            │

│       5       │       6,0       │    4,0     │            60            │

│       6       │       8,0       │    2,0     │            80            │

│       7       │      10,0       │     0      │           100            │

└───────────────┴─────────────────┴────────────┴──────────────────────────┘

Измерение производят при длине волны возбуждающего флуоресценцию света 365 нм и длине волны излучаемого света 530 нм по отношению к раствору с максимальной концентрацией определяемого раствора (градуировочный раствор N 7).

Градуировочный график строят следующим образом: на ось ординат наносят величину относительной интенсивности флуоресценции, а на ось абсцисс - соответствующее содержание нафтамона в объеме измеряемого раствора (мкг). Градуировочный график строится перед каждой серией измерений.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химические стаканы и извлекают нафтамон несколькими порциями горячего раствора гидроксида натрия. Порции извлечений переносят в мерную колбу на 50 мл. Объем раствора доводят до метки раствором гидроксида натрия. Тщательно перемешивают. Для анализа берут 10 мл пробы. Полученный раствор флуориметрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания нафтамона в анализируемом растворе проводят по одновременно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию нафтамона в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                    а x в

                             C = ------------,

                                 б x V x 0,92

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл (50 мл);

б - объем раствора пробы, взятый для анализа (10 мл);

0,92 - степень десорбции;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x p

                               t

                        V   = -------------------,

                         ст   (273 + t°) x 101,33

    где:

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     ст

    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства  расчета V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             ст

(см.   Приложение   2).  Для  этого  надо  умножить  V  на  соответствующий

                                                      t

коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ T, │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘