Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5095-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

БЕНЗИНА, ЭТИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

ОСНОВНЫЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

┌────────┬──────────┬──────────┬──────┬─────┬───────────┬─────────┬───────┐

│Название│ Формула  │Агрегатное│ М.м. │  Т  │Относитель-│Упругость│Раство-│

│вещества│          │состояние │      │кип.,│ная        │паров, мм│римость│

│        │          │          │      │ °C  │плотность, │ рт. ст. │в воде,│

│        │          │          │      │     │ 20        │         │%      │

│        │          │          │      │     │d          │         │       │

│        │          │          │      │     │ 4         │         │       │

├────────┼──────────┼──────────┼──────┼─────┼───────────┼─────────┼───────┤

│Бензин  │          │Жидкость  │-     │70,00│0,720      │139      │-      │

│БР-1    │          │          │      │     │           │         │       │

│        │          │          │      │     │           │         │       │

│Этил-   │CH COOC H │Жидкость  │88,11 │77,15│0,901      │74       │8,5    │

│ацетат  │  3    2 5│          │      │     │           │         │       │

└────────┴──────────┴──────────┴──────┴─────┴───────────┴─────────┴───────┘

Агрегатное состояние в воздухе в виде паров.

Бензин обладает наркотическим действием, раздражает кожу, вызывая воспаление и экзему.

Этилацетат - наркотик. Пары умеренно раздражают слизистые оболочки, вызывают дерматиты и экземы.

Предельно допустимая концентрация паров бензина - 100 мг/куб. м, этилацетата - 200 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения бензина - 0,05 и этилацетата - 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе бензина - 50, этилацетата - 100 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций бензина 50 - 500 мг/куб. м, этилацетата 100 - 1000 мг/куб. м.

Измерению не мешают бензол, толуол.

    Измерению  мешают  углеводороды  C   -  C .  Суммарная  погрешность  не

                                      1      6

превышает +/- 25%.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором.

Генератор водорода СГС-2.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 2 мл, ТУ 64-1-378-83.

Микрошприцы МШ-1М и МШ-10М, ГОСТ 8043-74.

Линейка, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-78.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Пипетки газовые вместимостью 100 - 200 мл (ГОСТ 18954-78) или медицинские шприцы.

Бутыли стеклянные емкостью 20 л.

Реактивы, растворы и материалы

Твердый носитель - цветохром 3К фракции 0,20 - 0,25 мм.

Жидкая фаза - нитрилотрипропионитрил, 10% от массы носителя, чда, ТУ 6-09-06-683-75.

Бензин БР-1, ГОСТ 6667-75.

Этилацетат, хч, ГОСТ 22300-76.

Газообразный азот, ГОСТ 9293-80.

Водород по ГОСТ 3022-80, или электролитический.

Воздух, ГОСТ 17433-80.

Отбор пробы воздуха

Исследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема воздуха.

Срок хранения пробы не более 24 ч.

Подготовка к измерению

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Фракцию 0,20 - 0,25 мм цветохрома 3К отсеивают от пыли, затем высушивают в течение 2 - 3 ч в сушильном шкафу при температуре 200 °C. Нитрилотрипропионитрил в количестве 10% от массы носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают. Растворитель испаряют на водяной бане до сухого состояния сорбента.

Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки с применением вакуума. Колонки помещают в термостат и кондиционируют при температуре 120 °C в потоке газа-носителя в течение 8 - 10 часов при отключенном детекторе.

Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Для построения градуировочного графика на бензин готовят газовоздушную смесь с концентрацией 500 мг/куб. м. Для этого в бутыль вместимостью 20 л вводят 14 мкл бензина, смесь перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Затем разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 мл готовят рабочие смеси с концентрацией 50, 100, 200, 300, 400 и 500 мг/куб. м. Для анализа отбирают по 1 мл смеси бензина и вводят в хроматограф.

Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации вещества (мг/куб. м).

Для построения градуировочного графика на этилацетат готовят газовоздушную смесь с концентрацией 1000 мг/куб. м. Для этого в стеклянную бутыль емкостью 20 л вводят 25 мкл этилацетата. Смесь перемешивают, затем разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 или 20 мл готовят рабочие смеси с концентрацией 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мг/куб. м.

Для анализа отбирают по 1 мл смеси и вводят в хроматограф. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный график зависимости площади пика от концентрации веществ (мг/куб. м).

Условия хроматографирования градуировочных смесей

и анализируемых проб

Температура термостатирования колонок - 90 °C.

Температура испарителя - 150 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота) - 20 мл/мин.

Скорость потока водорода - 40 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты регистратора - 240 мм/ч.

Объем вводимой пробы - 1 мл.

Время удерживания:

бензина - 1 мин.;

этилацетата - 4 мин. 30 с.

Проведение измерения

Пробу воздуха из пипетки или шприца в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму и определяют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого вещества, мг/куб. м.