Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5094-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ

КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

С ПРИМЕНЕНИЕМ ДЛЯ ОТБОРА ПАССИВНЫХ ДОЗИМЕТРОВ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

    CH -C--CH                                          М.м. 58,08.

      3 ││   3

        O

Ацетон - бесцветная жидкость, плотность 0,79 г/куб. см при 20 °C, Т кип. 56 °C, растворим в воде, спирте, эфире и др. органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Ацетон обладает наркотическим действием, действует на нервную систему.

ПДК (максимально-разовая) ацетона в воздухе 200 мг/куб. м, среднесменная ПДК ацетона не установлена.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на пассивный дозиметр с активным углем.

Нижний предел измерения ацетона в хроматографируемом объеме 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 90 мг/куб. м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).

Диапазон измеряемых концентраций ацетона в воздухе от 90 до 1000 мг/куб. м.

    Измерению не мешают толуол, углеводороды C  - C  .

                                              1    10

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения - 40 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Пассивный дозиметр ПД-1 (см. вып. 9, 1986 г.).

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Пипетки вместимостью 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Реактивы, растворы и материалы

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Хлорбензол, хроматографически чистый, ТУ 6-09-788-76.

Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.

Хроматон N, фракция 0,1 - 0,3 мм, твердый носитель.

1,2,3-трис(цианэтоксипропан) - жидкая фаза.

Газообразные азот (ГОСТ 9293-74), водород (ГОСТ 3022-80) и воздух (ГОСТ 11882-73), в баллонах с редукторами.

Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ (ГОСТ 6217-52), фракция 0,5 - 1,0 мм, отмытый ацетоном, дистиллированной водой и прокаленный при 250 °C в токе инертного газа.

Фильтры обеззоленные "красная лента" (ТУ 6-09-1678-77), используемые в пассивном дозиметре в качестве мембраны.

Фильтр стекловолокнистый аналитический ФСВ-А.

Фольгированный материал.

Картон, толщина 3 мм.

Стандартный раствор ацетона N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл хлорбензола и взвешивают. Добавляют несколько капель ацетона, вторично взвешивают и доводят объем до метки хлорбензолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию ацетона в мг/мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор ацетона N 2 с концентрацией 25 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора хлорбензолом. Раствор устойчив в течение 14 дней.

Отбор пробы воздуха

Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всей рабочей смены. Срок хранения проб 14 дней в холодильнике.

Подготовка к измерению

Приготовление насадки. Навеску 1,2,3-трис(цианэтоксипропан) в количестве 8% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Приготовленным раствором заливают навеску хроматона N, помещенную в фарфоровую чашку, смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя.

Приготовление хроматографической колонки. Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую колонку, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота (20 - 30 л/мин.) в течение 14 ч при температуре 90 °C.

Количественный анализ ацетона проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы с концентрацией от 1 до 20 мг/мл ацетона готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлорбензолом. Растворы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике. По 1 мкл каждого раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов

и анализируемых проб

Температура термостата колонки - 50 °C.

Температура испарителя - 125 °C.

Скорость потока газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.

Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.

Время удерживания:

ацетона - 1 мин. 20 с;

хлорбензола - 12 мин.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Проведение измерения

По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 1 мл хлорбензола и встряхивают в течение 10 минут. В этих условиях коэффициент десорбции ацетона равен 0,9. 1 мкл исследуемого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану хроматографа.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетона в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                         3

                                   M x 10

                             C = -----------,

                                 v x t x 0,9

где:

M - количество ацетона, поглощенного на сорбенте за время t, мкг;

v - скорость поглощения ацетона пассивным дозиметром - 22,68 куб. см/мин.;

t - время экспозиции дозиметра, мин.;

0,9 - степень десорбции ацетона с угля.