Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5088-89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУРАЦИЛЛИНА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

                         O

           ___           ││

    O N--//   \\-CH=N-NH-C-NH

     2   \     /             2

            O

    C H N O                                           М.м. 198,15.

     6 6 4 4

Фурациллин представляет собой порошок желтого цвета, Т пл. 230 - 236 °C. Малорастворим в воде и спирте, хорошо растворяется в диметилформамиде. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Фурациллин является умеренно опасным препаратом, не обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые, кожно-резорбтивный эффект не установлен. Класс опасности III.

ПДК 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия фурациллина с 0,1 н KOH с последующим фотометрическим измерением окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции при длине волны 550 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Определению не мешают фурадонин, фурагин, серная и уксусная кислоты, мешает фуразолидон.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72-05-77.

Мерные колбы вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-77.

Воронки стеклянные диаметром 30 мм.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.

Реактивы, растворы и материалы

Фурациллин, ФС 42-2522-88.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 2,5 мг вещества в диметилформамиде в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение 1 дня при хранении в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл, готовят путем соответствующего разбавления диметилформамидом стандартного раствора N 1. Готовят перед использованием.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67.

Диметилформамид хч, ГОСТ 20289-74.

Гидроксид калия, 0,1 н спиртовой раствор, устойчив 5 дней.

Фильтры бумажные диаметром 4,5 см, ТУ 6-09-1706-77.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. протягивают через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержателе.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы могут храниться длительное время.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы 3 ч при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬─────────────────────────────┬─────────────────┬───────────────┐

│  Номер  │   Стандартный р-р с конц.   │Диметилформамид, │  Содержание   │

│стандарта├──────────────┬──────────────┤       мл        │ фурациллина,  │

│         │10 мкг/мл, мл │100 мкг/мл, мл│                 │      мкг      │

├─────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────────┼───────────────┤

│    1    │      0       │      -       │       5,0       │       0       │

│    2    │     0,5      │      -       │       4,5       │       5       │

│    3    │     1,0      │      -       │       4,0       │      10       │

│    4    │     1,5      │      -       │       3,5       │      15       │

│    5    │      -       │     0,2      │       4,8       │      20       │

│    6    │      -       │     0,4      │       4,6       │      40       │

│    7    │      -       │     0,5      │       4,5       │      50       │

└─────────┴──────────────┴──────────────┴─────────────────┴───────────────┘

В каждую пробирку добавляют по 0,5 мл 0,1 н спиртового раствора KOH, закрытые пробирки встряхивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 550 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фурациллин (раствор N 1 по таблице).

По средним значениям оптических плотностей растворов пяти шкал стандартов строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фурациллина (мкг) в градуировочном растворе.

Проверку градуировочного графика проводят раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 5 мл диметилформамида, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, в каждую пробирку добавляют по 0,5 мл 0,1 н спиртового раствора KOH. Закрытые пробирки встряхивают и через 15 мин. измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно, аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фурациллина в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                      а

                                  C = -,

                                      V

где:

а - содержание фурациллина в анализируемом растворе пробы, мкг;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                              V  x (273 + 20) x p

                               t

                        V   = -------------------,

                         ст   (273 + t°) x 101,33

    где:

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     ст

    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для удобства расчета V   следует  пользоваться  таблицей  коэффициентов

                          ст

(см.  Приложение  2).  Для  этого  надо  умножить   V   на  соответствующий

                                                     t

коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ T, │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       │

│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

│    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

│    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750  │  754  │  758  │  760  │  764  │

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘